[发明专利]一种镱酸铋单晶外延薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201310521706.8 | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN103572370A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 史鹏;李雅建;吴小清;任巍;张大华 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C30B19/12 | 分类号: | C30B19/12;C30B29/22;C30B33/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镱酸铋单晶 外延 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将无机镱盐加入到按照质量比为1:1~1:1.5的比例混合的聚醚酰亚胺PEI和乙二胺四乙酸EDTA的混合物中,然后溶解在去离子水中,并充分搅拌,调整溶液的pH值至8~10,得到镱的澄清水溶液;
将无机铋盐加入到按照质量比为1:1~1:1.5的比例混合的聚醚酰亚胺PEI和乙二胺四乙酸EDTA的混合物中,然后溶解在去离子水中,并充分搅拌,调整溶液的pH值至8~10,得到铋的澄清水溶液;
2)采用超滤膜技术,分别对镱的澄清水溶液和铋的澄清水溶液进行冲洗过滤,使没有与聚醚酰亚胺PEI键合上的金属离子被冲洗去除,仅留下聚醚酰亚胺PEI和键合在聚醚酰亚胺PEI上的金属离子在溶液中,分别得到镱单体溶液和铋单体溶液;
3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES分别对镱单体溶液和铋单体溶液进行标定,获得其浓度值;
4)以已知浓度的镱单体溶液和铋单体溶液为原料,按照化学计量比为BiYbO3配制镱酸铋前驱体溶液;
5)采用旋涂法或者提拉法将镱酸铋前驱体溶液沉积在单晶衬底上,并在400℃的温度下干燥处理;或者在单晶衬底上先沉积一层氧化物过渡层,再采用旋涂法或者提拉法将镱酸铋前驱体溶液沉积在氧化物过渡层上,并在400℃的温度下干燥处理;
6)干燥处理后的镱酸铋薄膜在高温和氧化气氛下热处理,最终获得具有外延结构的镱酸铋薄膜。
2.如权利要求1所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中的无机镱盐包括硝酸镱、醋酸镱、氯化镱或氧化镱;无机铋盐包括硝酸铋、氯化铋、醋酸铋或氧化铋。
3.如权利要求1所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,超滤膜技术采用聚合度为10K~30K的高聚物超滤膜,能够将溶液中分子量小于10000g/mol的离子去除。
4.如权利要求1或3所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中,采用氩气或者氮气辅助过滤。
5.如权利要求1所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤5)中,当在单晶衬底上沉积薄膜时,采用异质外延生长,采用LaAlO3、SrTiO3或掺铌钛酸锶作为衬底,制备镱酸铋外延薄膜;
当在氧化物过渡层上沉积薄膜时,通过过渡膜诱导生长技术,采用SrRuO3、(LaxSr1-x)MnO3或(LaxCa1-x)MnO3作为诱导过渡膜,制备镱酸铋外延薄膜。
6.如权利要求1或5所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤5)中,干燥处理的时间为5分钟。
7.如权利要求1或5所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:在进行步骤6)之前,重复步骤5)2~8次。
8.如权利要求1所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤6)中,干燥处理后的镱酸铋薄膜在600~850℃氧化气氛下热处理2~4小时。
9.如权利要求1或8所述的镱酸铋单晶外延薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤5)和步骤6)中的干燥和热处理在马弗炉或管式炉中进行,升温速度为3~5℃/min。
10.一种采用权利要求1所述方法制备的镱酸铋单晶外延薄膜,其特征在于:制备出的镱酸铋单晶外延薄膜为沿(002)晶面生长的BiYbO3薄膜,其单层厚度为10nm~50nm,居里温度大于550℃,可见光范围内的平均相对透过率超过85%;在交流信号下,能够测试出BiYbO3薄膜的180°的电畴分布,压电系数为69.5pm/V。
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