[发明专利]一价金分子簇及制法及基于一价金分子簇的多孔聚合物薄膜及基于该薄膜的氰化物检测方法有效

专利信息
申请号: 201310521521.7 申请日: 2013-10-29
公开(公告)号: CN103570635A 公开(公告)日: 2014-02-12
发明(设计)人: 宗成华;逯乐慧 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07D249/12 分类号: C07D249/12;C08J9/00;C08L33/20;C08K5/37;G01N21/78
代理公司: 长春菁华专利商标代理事务所 22210 代理人: 南小平
地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一价金分 子簇 制法 基于 多孔 聚合物 薄膜 氰化物 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于氰化物分析检测领域,特别涉及一种一价金分子簇及制法及基于一价金分子簇的多孔聚合物薄膜及基于该薄膜的氰化物检测方法。 

背景技术

氰化物毒性剧烈,可在短时间内致命,是目前已知的剧毒性物质之一。同时,由于氰化物在冶金,制革等工业领域的广泛使用,每年有大量的氰化物被生产利用,不合理的排放,对环境和人类健康构成了严重危害。为此,世界健康组织规定,饮用水中的氰化物含量不得超过1.9μM。另一方面,由于氰化物廉价易得,毒性发作迅速,因此可能被恐怖分子用作化学武器,从而严重威胁着人类健康和社会稳定。基于此,发展具有高灵敏性、高选择性、简便经济并且可以实时实地检测氰化物的传感器成为各国科学家不断努力的目标。 

为了实现这一目标,基于有机小分子的比色方法被开发设计。这些方法无需昂贵的仪器,在经济性、灵活性等方面具有明显的优势。然而这种基于有机小分子的检测体系通常需要复杂的有机合成和提纯过程,从而大大限制了其实际应用价值。另一方面,通常这种有机小分子的比色法是基于氰化物调停的有机小分子的颜色的变化,难实现对有颜色的复杂的实际样品的可信检测。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有氰化物比色检测方法制备合成过程繁琐,不能有效用于复杂实际样品体系等缺点,提供一种一价金分子簇及制法及基于一价金分子簇的多孔聚合物薄膜及基于该薄膜的氰化物检测方法。 

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案具体如下: 

一种一价金分子簇,化学组成为[Au(I)MTA]n,其中MTA为配体,具体为3-巯基-1,2,4-三氮唑;一价金分子簇中Au(I)与配体的摩尔比为1:1;n为自然数。 

一种一价金分子簇的制备方法,具体步骤如下: 

配制HAuCl4溶液,然后加入到3-巯基-1,2,4-三氮唑的溶液中,搅拌,将所得溶液沉淀、离心、洗涤后,重新分散在DMF溶剂中,制备得到一价金分子簇。 

在上述技术方案中,配制HAuCl4溶液和3-巯基-1,2,4-三氮唑溶液所用的溶剂为水、乙醇或DMF。 

基于上述技术方案中所述的一价金分子簇的多孔聚合物薄膜,其特征在于,该多孔聚合物薄膜是由下述方法制备得到: 

将聚丙烯腈(PNA)溶解在含有HAuCl4和MTA的DMF溶液中,搅拌至形成均相溶液,将形成的均相溶液平铺在光滑玻璃基底上,然后浸入水中,成膜,制备得到基于一价金分子簇的多孔聚合物薄膜。 

基于上述技术方案中所述的一价金分子簇的多孔聚合物薄膜的氰化物检测方法,其特征在于,包括以下步骤: 

步骤1、取待测样品,并向其中添加具有一定浓度梯度的氰化物; 

步骤2、加入H2SO4溶液,并加热; 

步骤3、利用基于一价金分子簇的多孔聚合物薄膜,对待测样品中添加的氰化物进行比色检测分析。 

在上述技术方案中,步骤2中加入的H2SO4溶液为:浓度0.01M,体积0.5ml。 

在上述技术方案中,步骤2中的加热温度为65℃。 

本发明具有以下的有益效果: 

本发明的一价金分子簇对氰化物检测具有很好的灵敏度和选择性,同时可以通过简单的湿化学方法大规模合成,因此减少了制备的造价,同时避免了繁琐的制备合成。 

基于本发明的一价金分子簇的氰化物检测方法不同于以往的基于有机小分子的机理,为氰化物检测提供了一种新方法。同时为发展基于一价金的传感器开辟了道路。 

基于本发明的一价金分子簇所制备的一价金分子簇的多孔聚合物薄膜在复杂体系氰化物检测中具有以下优势:首先,薄膜多孔的性质大大增加了与待测物的接触位点,同时这种多孔的结构有利于待测物的扩散迁移,从而为实现氰化物的灵敏快速检测提供了条件。其次,由于选用具有蓝光发射的聚丙烯腈为支持剂,这种稳定的蓝光发射可作为参比,从而使可信的氰化物检测成为可能。另外,在制备多孔聚合物薄膜中所采用的溶剂诱导沉淀法可以被大规模拓展,从而大大降低了薄膜的生产成本,因此具有很光明的实际应用前景。同时,这种基于一价金的多孔聚合物薄膜具有灵巧、易携带、操作简便的特点,为实时实地检测氰化物提供了有利条件。 

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。 

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