[发明专利]一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法

权利要求书

1.一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：

（1）供试样品的制备：称取样品药物，加入水或者有机溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液；

（2）对照品贮备液的制备：取盐酸羟胺，用与溶解供试品相同的溶剂溶解并稀释成得到盐酸羟胺溶液；

（3）离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱；淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为碱性溶液；检测器为安培检测器，以Au为电极，Ag-AgCl电极为参比电极，波形为Carbohydrates，柱温为室温；

（4）打开Chromeleon工作站，进入在线工作站，设置参比电极，选择波形，设置流速柱温,走基线；

（5） 进样：当基线平稳时，开始进样，采集分析结束后，即出峰结束后，停止采样；定量分析采用外标法，将对照品贮备液配制各种浓度的对照品溶液进样，检测结果，得到盐酸羟胺的峰面积，并绘制出峰面积；在与对照品贮备液相同的进样条件下进供试品溶液，得到盐酸羟胺的峰面积，从标准曲线上就可得知相应的浓度。

2.   根据权利要求1所述的一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）中的甲基磺酸溶液为25-35mmol/L，流速为0.8-1.2mL/min 。

3.根据权利要求1所述的一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：柱后补液的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液的一种或几种，浓度为200 mmol/L-500 mmol/L。

4.根据权利要求1所述的一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：C18固相萃取柱使用前需至少3倍柱体积的甲醇活化。

5.根据权利要求1或者4所述的检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：柱后补液的流速为0.2-0.5 mL/min。

6.根据权利要求4或者5所述的检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：经柱后补液后，溶液的pH值在10-14之间。

7.根据权利要求1所述的检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：所述步骤（5）中的进样量为15-50μL。

8.根据权利要求1所述的检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，其特征在于：所述CS16阳离子交换柱的规格为0.5× 250mm。