[发明专利]一种用于CO吸附的13X型分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310520699.X | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN103553070A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 何霖;韩伟;谭亚南 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | C01B39/22 | 分类号: | C01B39/22;B01J20/18;B01J20/30 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 co 吸附 13 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于CO吸附的13X型分子筛,其特征在于,主要由以下组分制备而成:
a) SiO2的质量百分含量为24-26%、Na2O的质量百分含量为0.042-0.0485%的硅溶胶;
b) 以Al2O3计,铝源的质量为SiO2质量的34-56.67%,所述铝源为硫酸铝、铝酸钠、硝酸铝中的一种或几种的混合物;
c) 以Na2O计,钠源的质量为SiO2质量的1.03-1.55倍,所述钠源为氢氧化钠、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种的混合物;
d) 以H2O计,水源的质量为Na2O质量的10.16-15.97倍,所述水源为去离子水。
2.根据权利要求1所述的用于CO吸附的13X型分子筛,其特征在于:所述的铝源质量按Al2O3计,占SiO2质量的37.78-48.57%。
3.根据权利要求1所述的用于CO吸附的13X型分子筛,其特征在于:所述的钠源以Na2O计,为SiO2质量1.14-1.45倍。
4.根据权利要求1所述的用于CO吸附的13X型分子筛,其特征在于:所述的去离子水的质量为Na2O质量的11.61-14.52倍。
5.一种如权利要求1所述的用于CO吸附的13X型分子筛的制备方法,其特征在于:该制备方法主要包括如下步骤:
a)根据所述的组份比例,首先称取一定量的硅溶胶,加入去离子水稀释后,以1-2ml/min的速度滴加铝源溶液,最后再滴加入所述钠源溶液;
b)将步骤a)中得到的液体混合物搅拌均匀,室温陈化3-8小时,然后将混合液加入高压反应釜,于95-110℃条件下不断搅拌,晶化5-10小时后取出洗涤过滤去除滤液中杂质离子;
c)于110℃干燥,即得所需13X分子筛。
6.根据权利要求5所述用于CO吸附的13X型分子筛的制备方法,其特征在于:(b)步骤中在室温陈化4-6小时,97-105℃下不断搅拌,晶化5-8小时。
7.一种利用权利要求1至权利要求4中任意一项权利要求所述的用于CO吸附的13X型分子筛制备改性吸附剂的方法:其特征在于采用固态离子交换法进行制备,具体步骤为:以分子筛质量计,将质量百分含量为10-40%的氯化亚铜加入到13X分子筛中,再将混合物置于研磨机中研磨半小时,以致混合均匀,然后置于管式炉中,在氮气氛围保护、350-500℃条件下焙烧4-9小时,得到改性吸附剂。
8.一种利用权利要求1至权利要求4中任意一项权利要求所述的用于CO吸附的13X型分子筛制备改性吸附剂的方法:其特征在于采用改良自还原固态离子交换法进行制备,具体步骤为:以分子筛质量计,将Cu的质量百分含量为8-18%的铜源溶液加入到13X分子筛中,在110℃加热回流搅拌4小时,在110℃干燥3小时,然后在460-550℃温度、氮气氛围下进行铜离子自还原3-8小时,再将以分子筛所含的质量计,将质量百分含量为3-8%的氯化亚铜加入到经过自还原的分子筛中,将所得混合物置于研磨机中研磨半小时,以致混合均匀,然后置于管式炉中,在氮气氛围保护、350-500℃条件下焙烧2-7小时,得到改性吸附剂。
9.根据权利要求8所述的用于CO吸附的13X型分子筛制备改性吸附剂的方法,其特征在于:所述的自还原温度为480-510℃,自还原时间为4-6小时,以分子筛质量计,氯化亚铜质量占4-6%,焙烧温度为400-450℃,焙烧时间为3-5小时。
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