[发明专利]一种利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法有效

专利信息
申请号: 201310518588.5 申请日: 2013-10-28
公开(公告)号: CN103543195A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 高明明;胥燕燕;王新华;王曙光 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 修饰 氧化 石墨 电极 检测 四环素 方法
【权利要求书】:

1.一种利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法,步骤如下:

(1)将分散均匀的氧化石墨烯溶液均匀的滴涂到电极表面,自然晾干,得氧化石墨烯电极;

(2)以氧化石墨烯电极作为工作电极,铂丝电极作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极;以酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液为电解液,在-0.8V~1.4V的电位窗口、5~12mV/s的扫速下,对氧化石墨烯电极扫描直至获得稳定的循环伏安扫描曲线,得修饰的氧化石墨烯电极;

(3)以修饰的氧化石墨烯电极为工作电极,铂丝电极作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,将不同浓度的四环素溶解在酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液中作为电解液,对溶解有四环素的电解液进行循环伏安扫描,得到稳定的循环伏安图,读取对应浓度下的循环伏安图中的氧化峰电流值,绘制四环素浓度与氧化峰电流值的标准曲线;

(4)以修饰的氧化石墨烯电极为工作电极,铂丝电极作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,将含有四环素的待测液溶解在酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液中作为电解液,在-0.8V~1.4V的电位窗口,5~12mV/s的扫速下,对溶解有待测液的电解液进行循环伏安扫描,得到稳定的循环伏安图;读取稳定的循环伏安图中的氧化峰电流值,将读取的氧化峰电流值带入标准曲线中,得到溶液中四环素的浓度。

2.根据权利要求1所述的利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法,其特征在于,步骤(1)中滴涂氧化石墨烯溶液之前对电极进行如下预处理:

将电极先用金相砂纸抛光,再依次用粒径分别为0.3μm和0.05μm的Al2O3悬浊液逐级抛光;抛光后用去离子水洗去表面污物,再分别浸入无水乙醇、硝酸溶液、去离子水中超声振荡清洗2~3min后,在0.5~1mol/L曝氮气除氧后的H2SO4溶液中进行活化;最后在0.2mol/L KNO3中记录1×10–3mol/L曝氮气除氧后的K3Fe(CN)6溶液氧化还原峰电位,使所得循环伏安图中峰电位差在80mV以下。

3.根据权利要求1所述的利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的电极为玻碳电极。

4.根据权利要求1所述的利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为0.10~0.30mg/mL。

5.根据权利要求1所述的利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化石墨烯的滴涂量为1.42~4.26×10-4mg/mm2电极。

6.根据权利要求1所述的利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中所述的酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液的浓度均为0.05~0.20mol/L。

7.根据权利要求1所述的利用修饰的氧化石墨烯电极检测四环素的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的扫速为10mV/s。

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