[发明专利]一种湿法球磨与低温干燥耦合法制备微米级CeO2的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微米粉体的制备方法，尤其是一种稀土粉体的湿法球磨﹠低温干燥耦合法制备微米级CeO₂的方法，具体地说是一种铈基碳酸盐制备微米级氧化铈抛光粉的方法。

背景技术

本专利申请从属于国家高技术研究发展计划（863计划）新材料技术领域“先进稀土材料制备及应用技术”重大项目（项目编号：2010AA03A407），先进镧、铈材料制备技术及应用为国家新材料方向的主要发展开发技术之一。

为适应当前稀土材料的发展趋势，更好的把握国家对稀土研发的整体发展要求，在先进镧、铈材料制备技术及应用领域，本专利申请目的是为提高稀土铈资源的利用率、应用水平及应用价值，把握我国稀土铈领域发展方向而展开的。

稀土元素Ce，由于具有独特的电子结构，使其氧化物CeO₂具有独特的光、电、磁等特性，铈基稀土抛光粉的主要成分是CeO₂，它是一种优良的抛光材料，因其具有高熔点、大硬度、耐磨性好、化学稳定性优异、抗腐蚀性能突出、较强的抛光性能及磨抛质量等特点，而被广泛的应用于光学玻璃、机械抛光、电子产品等高科技领域。铈基稀土抛光粉的抛光性能是由其特殊的物理化学性质决定的，其抛光的性能与其制备方法中的条件息息相关，因此考察在不同条件下制备铈基稀土抛光粉方法有着现实意义。

发明内容

本发明采用湿法球磨﹠低温干燥耦合法制备微米级CeO₂，提供了湿法球磨后的浆料在低温下控制干燥时间，得到不同条件下的制备产物，最终获得微米级氧化铈粉体的制备方法。

本发明所提供的湿法球磨﹠低温干燥耦合法制备微米级CeO₂的方法，其特征为：所需的温度低，需要的能源少，干燥时间控制精确，获得从原料碳酸铈到微米级产物CeO₂粉体的不同条件下的产品。

本发明提供了一种低温制备微米级氧化铈抛光粉的方法，其具体步骤如下：

一种湿法球磨与低温干燥耦合法制备微米级CeO₂的方法，其特征在于步骤如下：称取200g钢球，放入球磨罐中，然后根据球料质量比10:1～20:1的比例，称取碳酸铈粉末10-20g置于球磨罐中，再倒入50～70ml去离子水，将罐加满进行湿法球磨；设定球磨机电压为80～110V，球磨罐转速470～700r/min，球磨30min～360min；将球磨后的悬浮液浆料倒于坩埚中，放置于200℃的干燥箱内，干燥时间10min～6h；

自干燥10min起每隔10min取样一次，直到6h为止；用XRD表征分析200℃低温干燥30min，40min，50min，60min，70min时发生的物相转变；

放置于200℃的干燥箱内保温40min，得到白色粉体，得到的白色产物Ce₂(CO₃)₃·8H₂O+Ce(CO₃)₂O·H₂O的混合物；

200℃的干燥箱内保温50min，得到纯Ce(CO₃)₂O·H₂O；

200℃的干燥箱内保温60min，得到Ce(CO₃)₂O·H₂O＋CeO₂混合物；

200℃的干燥箱内保温70min，得到淡黄色的纯四价立方晶型的CeO₂产物；

200℃的干燥箱内继续保温干燥80min直到360min，得到黄色粉体，黄色粉体均为纯CeO₂产物。

为探究湿法球磨＆低温干燥耦合法以碳酸铈为原料制备二氧化铈的方法，用XRD分析湿法球磨后的悬浮液浆料不同低温干燥条件下发生的物相转变，本发明将球磨后的浆料在200℃干燥箱内自10min起，每隔10min取样一次，用于进行物料的XRD表征。

图1－图5分别为湿法球磨后碳酸铈悬浮液浆料干燥30min，40min，50min，60min，70min后所得到的XRD图谱。依据XRD图谱分析可以看出，在低温干燥条件下，物料不仅仅是脱水的过程，还伴随着一系列的化学变化和物相的转变。