[发明专利]一种N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的绿色制备工艺有效
| 申请号： | 201310518165.3 | 申请日： | 2013-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN103554055A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 肖英;黄超明;李毅;卢乔森 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 徐宏;吴彦峰 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧二乙撑 噻唑 次磺酰胺 绿色 制备 工艺 | ||
1.一种N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述工艺以吗啉、促进剂M、双氧水、去离子水为原料，具体工艺流程如下：
1）将吗啉加入到反应釜中；
2）将溶于氢氧化钠溶液的促进剂M滴加到上述含吗啉的反应釜中，所述吗啉与促进剂M的物质的量之比为（1.01～2）：1，滴加过程中持续搅拌；
3）在进行步骤2）的同时将双氧水滴加到上述反应釜中，所述双氧水的浓度为10～12%，双氧水和促进剂M摩尔比为（1.01～2）：1，滴加过程中持续搅拌；
4）在40℃±2℃下搅拌反应；
5）反应结束后获得NOBS粗产品，经过滤、洗涤、干燥后得到NOBS精产品。
2.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述吗啉与促进剂M的物质的量之比为（1.01～1.2）：1。
3.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述双氧水的浓度为10～12%，双氧水和促进剂M摩尔比为（1.01～1.2）：1。
4.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤2）中，促进剂M的滴加时间为2～2.5h。
5.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中，双氧水的滴加时间为2.5～3h。
6.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述双氧水和促进剂M的滴加操作按照先慢中间快后慢的方式进行。
7.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，步骤2）所述氢氧化钠溶液的质量百分浓度为1%，促进剂与氢氧化钠溶液的质量体积比为（41.7～62.6）:100 g/ml。
8.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，将步骤5）中经过滤得到的滤液回收套用。
9.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤2）和3）在42℃以下进行。
10.根据权利要求1所述的N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备工艺，其特征在于，所述步骤2）至步骤4）耗时3-5小时。
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