[发明专利]一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺。

背景技术

纤维素纤维具有强度高、染色性好、纺纱性能好以及产业用途广等优势，因此，近年来全世界对纤维素纤维的市场需求量在持续增加。目前纤维素纤维的主要生产工艺仍然是传统的粘胶工艺，我国是世界上最大的粘胶纤维生产国，约占全球产量的47%。但是，粘胶纤维在生产过程中放出CS₂和H₂S等有毒气体和含锌废水，对空气和水造成污染。因此，目前西方发达国家纷纷开发无污染的纤维素溶剂体系，并逐渐淘汰粘胶纤维的生产工艺。

NMMO/H₂O是目前应用较广的一种纤维素溶剂。用该体系溶剂生产纤维素纤维，具有无毒、溶剂易回收、无污染、用水少等特点，但是目前普遍采用的方法是直接用NMMO/H₂O溶剂直接溶解纤维素浆粕，耗时时间长，同时提高了能耗。发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其减少溶解时间，降低能耗，从而消除上述背景技术中缺陷。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，以聚合度400～1300的纤维素浆粕为原料，经活化步骤、失活步骤和压榨步骤后，再将其与浓缩后含水量为15wt%～25wt%的NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂和抗氧化剂，然后投入到溶解釜中在真空状态下搅拌进行溶解步骤，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一、透明的纺丝原液。

作为一种改进，所述纤维素浆粕为聚合度400～1300的棉浆或木浆。

作为一种改进，所述活化步骤中，将纤维素浆粕粉碎至粒径小于10cm×10cm，加入去离子水中进行溶胀，加入纤维素酶，并用甲酸调节pH值为4～6之间，在40～60℃下保温40～100分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为300～400r/min。

作为进一步的改进，所述活化步骤中，纤维素浆粕与纤维素酶的质量比为1：0.0045～1：0.0055；纤维素浆粕与去离子水质量比为1：15～1:25。

作为一种进一步的改进，所述纤维素酶为酸性纤维素酶。

作为一种改进，所述失活步骤中，加入NaOH调节pH到9.5～11之间，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌6～15min。

作为一种改进，所述压榨步骤中，将纤维素浆粕压至含水率为45wt%～60wt%。

本发明中，所述含水量为15wt%～25wt%的NMMO溶液是将50wt%的NMMO溶液加入到蒸发器中，减压蒸馏制成。

作为一种改进，所述含水量为15wt%～25wt%NMMO溶液的质量为纤维素浆粕干重的6～8倍。

作为一种改进，所述稳定剂为没食子酸丙酯，抗氧化剂为羟胺。

作为一种改进，所述溶解步骤中，采用的真空度为-5×10⁴～-10×10⁴Pa，加热温度为85～120℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。

所述纺丝原液体系中纤维素含量为10wt%～15wt%，NMMO含量为74wt%～78wt%，水含量为8wt%～12wt%。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

纤维素是由D-吡喃式葡萄糖通过β-1,4糖苷键相互连接起来的线性高聚物，纤维素大分子中的每个葡萄糖基环均具有三个醇羟基，使纤维素分子间以及分子内具有极强的氢键作用。这时的纤维素一方面具有结晶度高、物化性能稳定、玻璃化转变温度较高的特性；另一方面，极强的氢键和较高的结晶度使得纤维素难以溶解。传统的直接溶解法完全依靠NMMO逐步渗入高聚物内部，将氢键、晶体结构破坏，使纤维素浆粕溶解。大量氢键和高结晶度大大增加了溶解时间。

发明人对此进行了大量反复的实验，发现：用纤维素酶对纤维素浆粕进行短时间的活化处理，可以破坏氢键、降低结晶度，使纤维素分子链变得疏松，NMMO分子易于渗入纤维素分子内部，缩短溶解时间，提高了生产效率并降低能耗。此外，由于溶解时间的降低，NMMO和纤维素的热降解相应减少，保证了所制得纤维的质量，提高了NMMO的回收率。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度400的棉浆为原料，依序进行如下步骤进行：