[发明专利]一种5A分子筛吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201310516673.8 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN103933932A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 涂长志;陈世华;丁云龙;马坚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化催化剂有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 李婉婉;王崇 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种5A分子筛吸附剂,其特征在于,所述吸附剂中的5A分子筛的平均晶粒直径为0.2-2.1μm;以吸附剂的干重计,所述吸附剂中的5A分子筛含量在92重量%以上;所述吸附剂在250N下的破碎率在9%以下。
2.根据权利要求1所述的吸附剂,其中,5A分子筛的平均晶粒直径为0.5-1.5μm;以吸附剂的干重计,所述吸附剂中的5A分子筛含量为96-99重量%;所述吸附剂在250N下的破碎率为4-7%。
3.根据权利要求1或2所述的吸附剂,其中,所述吸附剂为球形,优选球形直径为0.1-1.6mm。
4.根据权利要求3所述的吸附剂,其中,所述球形直径为0.3-1.3mm。
5.根据权利要求1或2所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的总孔容在0.28cm3/g以上。
6.根据权利要求5所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的总孔容为0.29-0.35cm3/g。
7.根据权利要求1或2所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的正己烷吸附量在120mg/g以上。
8.根据权利要求7所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的正己烷吸附量为130-140mg/g。
9.一种制备5A分子筛吸附剂的方法,其中,该方法包括:
(1)将含有4A分子筛与粘结剂源的粉料进行滚球成型得到小球;将所述小球进行干燥、焙烧得到基质小球;
(2)将所述基质小球预湿,然后进行转晶使得所述基质小球中的粘结剂基本转化为4A分子筛,得到4A分子筛小球;
(3)将所述4A分子筛小球水洗,然后进行钙交换得到5A分子筛小球;将所述5A分子筛小球水洗后干燥,然后焙烧。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤(2)中将所述基质小球预湿的条件使得预湿后的基质小球中水含量为15重量%以上,优选为18-22重量%。
11.根据权利要求9或10所述的方法,其中,步骤(2)中所述预湿按如下步骤进行,将所述基质小球置于潮湿环境下放置1-10h,其中,潮湿环境的湿度优选为10-100%RH,更优选为60-80%RH。
12.根据权利要求9-11中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)中将所述预湿后的基质小球进行转晶的条件使得所述基质小球中的粘结剂的80重量%以上转化为4A分子筛。
13.根据权利要求9-12中任意一项所述的方法,其中,所述转晶按如下步骤进行:将所述预湿后的基质小球与氢氧化钠水溶液接触,优选所述接触的条件包括:氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-0.25mol/L,氢氧化钠水溶液与所述预湿后的基质小球的体积比为1-9:1;接触的温度为50-150℃,时间为1-6小时。
14.根据权利要求9-13中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中所述4A分子筛的平均晶粒直径为0.2-2.1μm,优选为0.5-1.5μm。
15.根据权利要求9-14中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中所述含有4A分子筛与粘结剂源的粉料中还含有造孔剂,优选所述造孔剂为木质素、纤维素钠和田菁粉中的一种或多种。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,所述粉料中4A分子筛的含量为90-99重量%,粘结剂源的含量为0.5-9重量%,造孔剂的含量为0.1-8重量%。
17.根据权利要求9-16中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中所述粘结剂源为高岭土、羊甘土和硅藻土中的一种或多种。
18.根据权利要求9-17中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中将所述5A分子筛小球水洗后进行微波干燥,且微波干燥的条件使得所述5A分子筛小球的水含量在18重量%以下。
19.根据权利要求9-18中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中所述5A分子筛小球在净化风压力为1-5MPa下,且在流动状态下进行焙烧,且焙烧的条件使得焙烧后的5A分子筛小球的水含量在5重量%以下,净化风为露点控制在50℃至零下50℃的空气。
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