[发明专利]一种己内酰胺的纯化方法和装置

权利要求书

1.一种ε-己内酰胺的纯化方法，其特征在于，包括：

（1）在溶剂A存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂A的晶浆；

（2）用溶剂B对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂B的洗后晶浆和母液；

（3）分离出步骤（2）洗后晶浆中的溶剂B，得到ε-己内酰胺。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的步骤（3）包括：

（4）将步骤（2）中得到的洗后晶浆加热溶解，得到ε-己内酰胺溶液；

（5）蒸馏出步骤（4）中ε-己内酰胺溶液中的溶剂B，得到ε-己内酰胺。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述的溶剂A是碳原子数为6-12的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、卤代烃和有机醚中的一种或几种。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于，以ε-己内酰胺的重量计，所述的溶剂A的用量为0.1到4重量份。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于，以ε-己内酰胺的重量计，所述的溶剂A的用量为0.3到3重量份。

6.根据权利要求5的方法，其特征在于，以ε-己内酰胺的重量计，所述的溶剂A的用量为0.5到2重量份。

7.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，步骤（1）中结晶温度为0℃到60℃。

8.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，步骤（2）中所述洗涤为逆流洗涤，是指ε-己内酰胺晶体自上向下、洗涤溶剂自下向上的连续逆流接触。

9.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述的溶剂B是碳原子数为6-12的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、卤代烃和有机醚中的一种或几种。

10.根据权利要求9的方法，其特征在于，所述的溶剂B是碳原子数为7-9的脂肪烃中的一种或几种。

11.根据权利要求9的方法，其特征在于，以ε-己内酰胺晶体重量计，步骤（2）中溶剂B的量不低于0.4量份。

12.根据权利要求11的方法，其特征在于，以ε-己内酰胺晶体重量计，步骤（2）中溶剂B的量不低于0.7重量份。

13.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤的操作温度为-10℃到60℃。

14.根据权利要求2的方法，其特征在于，步骤（5）中蒸出的溶剂B返回步骤（2）。

15.一种己内酰胺纯化装置，其特征在于，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、加热器和蒸发蒸馏设备；其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有伴热保温的逆流洗涤器；所述的加热器为换热器、搅拌釜或任何带加热设备的容器，所述的蒸发蒸馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐。

16.根据权利要求15的装置，其特征在于，所述的结晶器与逆流洗涤器独立设置或集成设置。

17.根据权利要求15的装置，其特征在于，所述的逆流洗涤器内设置搅拌器、晶浆进料分布器和洗涤溶剂进料分配器。