[发明专利]一种CdSe/ZnS核壳量子点的制备方法及应用

权利要求书

1.一种CdSe／ZnS核壳量子点的制备方法，步骤如下：

(1)5mL的去离子水中，搅拌下，加入0.19mmol NaOH，通N₂10min后，加入0.035mmol的Se粉，反应10min后加入0.051mmol的A1粉，升温至85℃，超声15min，得到澄清的Na₂Se前躯体溶液；

(2)将0.12mmol的高氯酸镉溶解在50mL去离子水中，在搅拌下，加入0.120mmol的甲硫氨酸、0.125mmol的巯基丙酸，用质量分数10％的NaOH溶液调pH为8.5-9.0，室温搅拌10min，加入Na₂Se前躯体溶液，将温度升至85℃，超声25min，制得CdSe核量子点溶液；

(3)向CdSe核量子点溶液中，加入甲硫氨酸0.110mmol、巯基丙酸0.110mmol，85℃保温10min；同时滴加0.0lmol／L的硫代乙酰胺溶液4.5mL和0.05mol／L的氯化锌溶液3.0mL，滴加时间为5min；85℃超声20min，制得CdSe／ZnS核壳量子点溶液；

(4)将制得的CdSe／ZnS核壳量子点溶液冷却至室温，用丙酮沉淀，离心，重复操作3次，纯化后的量子点放置于4℃中避光保存待用。

2.如权利要求1所述的制备方法制备的CdSe／ZnS核壳量子点，其特征在于，所述的CdSe／ZnS核壳量子点，用于检测痕量的4-硝基甲苯，步骤如下：

(1)在体积比为1：2的水／乙腈中溶解4-硝基甲苯，制得2.4×10^-9mol／L～3.1×10^-7mol／L的4-硝基甲苯标准溶液；将CdSe／ZnS量子点溶解在磷酸盐缓冲液中，制得0.02mg／mL的CdSe／ZnS量子点溶液；

(2)取1mL CdSe／ZnS量子点溶液与20uL的4-硝基甲苯的标准溶液于10mL比色管中，用去离子水定容至10mL，将其摇匀，静止至10min后，将适量的该溶液转移至石英比色皿中，用415nm作为激发波长，激发和发射狭缝均为5nm，记录580nm处的荧光发射强度与4-硝基甲苯浓度间的函数关系，绘制标准曲线；

(3)准确称取5.000g样品，加入20ml、体积比为1：1的水／乙腈提取溶液，再加入0.1_0g乙二胺四乙酸二钠，超声30分钟，室温离心，提取上层液，残渣再用提取液提取一次，合并两次提取液，过滤，将滤液旋蒸至干，定容至1.00ml，制得4-硝基甲苯的样品溶液；

(4)取1mL CdSe／ZnS量子点溶液与20uL的4-硝基甲苯的样品溶液于10mL比色管中，用去离子水定容至10mL，将其摇匀，静止至5min后，将适量的该溶液转移至石英比色皿中，用415nm作为激发波长，记录580nm处的荧光发射强度；根据标准曲线，计算出4-硝基甲苯的浓度C，计算回收率。

3.如权利要求1所述的制备方法制备的CdSe／ZnS核壳量子点，其特征在于，所述的CdSe／ZnS核壳量子点，尺寸为4.1nm。

4.如权利要求1所述的制备方法制备的CdSe／ZnS核壳量子点，其特征在于，4-硝基甲苯对所述CdSe／ZnS量子点，具有荧光淬灭作用；4-硝基甲苯的浓度在2.4×10^-9mol／L～3.1×10^-7mol／L范围内和体系的荧光强度具有线性关系，用方程表示为：

I。／I=0.9206C_{4-硝基甲苯}+2.3754

该方程线性相关系数R²为0.996，该方法检出限为2.4×10^-9mol／L。