[发明专利]一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液及其制备方法有效
| 申请号: | 201310515205.9 | 申请日: | 2013-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN103554509A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 官仕龙;陈协;胡登华;向鹏飞;张静静 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G59/14;C09D187/00;C09D163/04 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乳化 离子 水性 环氧树脂 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液,其特征在于它是由以下步骤制备得到的:
1)按各原料所占质量百分数为:酚醛型环氧树脂32%~40%、聚乙二醇单甲醚34%~45%、甲苯20%~30%,选取酚醛型环氧树脂、聚乙二醇单甲醚和甲苯,备用;
在氮气保护下,将酚醛型环氧树脂、聚乙二醇单甲醚和甲苯混合,在搅拌条件下升温,在温度为130℃~150℃下共沸脱水3~4小时,得混合液体;
2)按各原料所占质量百分数为:混合液体95%~97.7%、催化剂0.03%~0.06%和甲苯2%~5%,选取步骤1)所制得的混合液体、催化剂和甲苯,备用;
将催化剂溶于甲苯中,在氮气保护下,加到步骤1)中所制的混合液体内,在搅拌条件下升温,严格控制在温度80~90℃下反应,反应期间监测体系的环氧值,计算环氧保留率,待体系环氧保留率基本不变时加入催化剂质量10倍的蒸馏水到反应体系,继续搅拌30min后停止反应;
3)将步骤2)所得混合液体在减压下蒸馏,除去甲苯和水后即得所需的水性环氧树脂;
4)将步骤3)所得的水性环氧树脂在强力搅拌下,滴加助溶剂和蒸馏水制成固含量为35wt%~45wt%的水性环氧树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液,其特征在于所述的酚醛型环氧树脂为F-51型、F-48型、F-44型、FJ-47型和FJ-43型环氧树脂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液,其特征在于步骤1)所述的聚乙二醇单甲醚的相对分子质量为2000~5000。
4.根据权利要求1所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液,其特征在于步骤2)中所述的催化剂为三氟化硼乙醚络合物、三苯基膦中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液,其特征在于步骤4)中所述助溶剂的质量为水性环氧树脂质量的20%-30%。
6.根据权利要求1所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液,其特征在于步骤4)中所述助溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一种。
7.权利要求1所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
1)按各原料所占质量百分数为:酚醛型环氧树脂32%~40%、聚乙二醇单甲醚34%~45%、甲苯20%~30%,选取酚醛型环氧树脂、聚乙二醇单甲醚和甲苯,备用;
在氮气保护下,将酚醛型环氧树脂、聚乙二醇单甲醚和甲苯混合,在搅拌条件下升温,在温度为130℃~150℃下共沸脱水3~4小时,得混合液体;
2)按各原料所占质量百分数为:混合液体95%~97.7%、催化剂0.03%~0.06%和甲苯2%~5%,选取步骤1)所制得的混合液体、催化剂和甲苯,备用;
将催化剂溶于甲苯中,在氮气保护下,加到步骤1)中所制的混合液体内,在搅拌条件下升温,严格控制在温度80~90℃下反应,反应期间监测体系的环氧值,计算环氧保留率,待体系环氧保留率基本不变时,加入催化剂质量10倍的蒸馏水到反应体系,继续搅拌30min后停止反应;
3)将步骤2)所得混合液体在减压下蒸馏,除去甲苯和水后即得所需的水性环氧树脂;
4)将步骤3)所得的水性环氧树脂在强力搅拌下,滴加一定量的助溶剂和蒸馏水制成固含量为35wt%~45wt%的水性环氧树脂乳液。
8.根据权利要求7所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于所述的酚醛型环氧树脂为F-51型、F-48型、F-44型、FJ-47型和FJ-43型环氧树脂中的任意一种;步骤2)中所述的催化剂为三氟化硼乙醚络合物、三苯基膦中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的聚乙二醇单甲醚的相对分子质量为2000~5000。
10.根据权利要求7所述的一种自乳化非离子型水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在步骤4)中所述助溶剂的质量为水性环氧树脂质量的20%-30%;所述助溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一种。
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