[发明专利]制备铁掺杂纳米二氧化钛粉体的一步水热微乳液法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备方法，具体涉及一种利用水热微乳液法一步即可完成的铁掺杂纳米二氧化钛粉体的制备方法，属于无机材料制备技术领域。

背景技术

随着全球工业化进程的加速，环境污染问题日趋严重，对环境的治理也越来越受到人们的广泛重视，特别是废水处理已成为世界所有国家普遍关注的问题，因而光化学反应在环境污染治理领域得到广泛应用。研究表明，利用半导体的光催化作用可以有效地降解和消除有害污染物，如重金属离子、染料、表面活性剂、有机卤化物、农药、油脂、氰化物、有害微生物等，都能在半导体的光催化作用下被降解和消除。半导体光催化作用在环境治理应用方面具有巨大的应用前景。

目前，研究最多的N型半导体是硫族化合物半导体材料，如ZnO、CdS、TiO₂、WO₃、SnO等，不同光敏半导体在水处理中表现出不同光催化活性。TiO₂由于化学稳定性高，耐光腐蚀性强，并且具有较深的价带能级，可以使一些吸热的化学反应在被光辐射的TiO₂表面得到实现和加速，特别是TiO₂具有吸收紫外线的能力强、无二次作用、可重复使用等特点，所以尤为受到人们的瞩目和重视。纳米TiO₂还具有价廉、无毒、稳定性高、能够再生循环利用等优点，可以将微生物降解为有机污染物，最终降解为无毒无味的CO₂、H₂O及一些简单的无机物，所以它具有传统的常规催化剂无法比拟的诱人魅力，是一种具有广泛应用前景的绿色环境污染治理新材料。

TiO₂价廉无毒，稳定性好，是一种性能良好的光催化剂。但是在实际应用中也存在着缺陷：一是TiO₂光吸收波长狭窄，只能被波长等于或小于387nm的近紫外部分所激发，太阳光的利用率低（约占3-5%）；二是光生载流子的复合率高，因此量子效率低，影响TiO₂光催化的效率。为了克服这两个缺点，提高太阳能的利用率以及TiO₂的光催化活性，科研工作者对TiO₂半导体进行了以抑制光生电子与空穴复合，从而提高量子产率，并尽量使TiO₂半导体的光谱响应波长向可见光移动为目的的TiO₂改性研究。常见的改性方法主要有：贵金属沉积，半导体复合，金属离子改性，非金属离子改性，金属-非金属离子共掺杂改性等。

在纳米二氧化钛粉体的制备方面，目前的制备方法主要有溶胶-凝胶法，水热法，液相沉淀法，微乳液法等。溶胶-凝胶法，如专利CN101025556公开了一种采用电场热处理制备高光催化活性纳米二氧化钛粉末的方法，虽然目前溶胶-凝胶法是一种运用较多的纳米材料的制备方法，但其工艺直接获得的二氧化钛多为无定型相。又如专利CN 1986907A 公开了一种借鉴溶胶-凝胶法模板法的反应机制，制备一种二氧化钛纳米线的方法，该方法需要高的反应温度，且反应耗时。

水热法是利用化合物在高温高压水溶液中的溶解度增大、离子活度增强、化合物晶体结构转型等性质，在特制的密闭反应容器里，以水溶液作反应介质，通过对容器加热，创造一种高温、高压的反应环境，使难溶或不溶的物质溶解并重结晶，从而制得相应的纳米TiO₂粉体。如CN 1669636A公开了一种水热合成法制备二氧化钛材料的方法，该方法制得的一维纳米二氧化钛材料长度不均匀，制得的纳米管直径为20-50纳米，长度为几微米到几百微米。专利CN 101468812B 针对水热合成法的不足，公开了一种通过将二氧化钛纳米颗粒、碱金属氢氧化物和有机溶剂混合物加热后与表面活性剂接触制备二氧化钛纳米棒的方法，制得二氧化钛纳米棒长度均一，反应可在常压下进行。

微乳液法制备纳米TiO₂是近年来较流行的方法之一，是指热力学稳定分散的互不相溶的液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物。利用水热法的原理，在微乳液的体系中一步完成制备铁掺杂纳米二氧化钛粉体的研究目前还没有报道。本发明选用低廉的钛酸丁酯作为钛源，在低温微乳液水热环境下反应，一步即可制得铁掺杂纳米二氧化钛粉体，解决了高温处理对产物的形貌和稳定性影响的问题，具有制备工艺简单、成本低廉、快速、节能和效率高的优点。

发明内容