[发明专利]巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法

权利要求书

1.巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：以三价铁盐和二价铁盐为原料，通过共沉淀法制备得到超顺磁性四氧化三铁颗粒；然后以硅烷交联剂为硅源，利用改进的溶胶-凝胶法对裸露的四氧化三铁纳米颗粒进行包裹，得到磁性二氧化硅载体；最后选用硅烷偶联剂对载体的表面进行功能化修饰，得到巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料。

2.根据权利要求1所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

（1）制备四氧化三铁纳米颗粒：将三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水中，在溶液中摩尔浓度比Fe³⁺：Fe²⁺=2.0～1.6:1，加入表面活性剂，20～40℃超声分散，然后在流速为50～200mL/min氮气保护下，滴加碱性溶液使体系呈pH为8～12碱性，在60～80℃、搅拌速度为300～600转/分钟下，水浴加热、恒温搅拌反应1～3小时后，用去离子水洗涤至中性，40～80℃真空干燥6～24小时，制得四氧化三铁纳米颗粒；

（2）制备磁性二氧化硅载体：称取1.0～3.0g步骤（1）所制得的四氧化三铁纳米颗粒，20～40℃超声分散在20～60mL去离子水中，然后加入0.8～2.5mL硅烷交联剂与40～120mL甲醇的混合液、2～6mL碱性溶液，在20～40℃、搅拌转速为300～600转/分钟下，超声并搅拌10～30分钟后，停止超声，继续搅拌反应3～6小时后，用去离子水洗涤至中性，磁分离，40～80℃真空干燥6～24小时，制得磁性二氧化硅载体；

（3）制备巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料：称取0.5～2.0g步骤（2）所制得的磁性二氧化硅载体，20～40℃超声分散在75～300mL反应溶剂中，加入0.3～1.2mL硅烷偶联剂与25～100mL甲醇的混合液，在60～90℃、搅拌速度为300～600转/分钟下，水浴加热、恒温搅拌反应，然后加入0.5～3.0mL碱性溶液，在流速为50～200mL/min氮气保护下，反应0.5～2小时后，停止通气，继续反应3～8小时后，用甲醇和去离子水洗涤至中性，磁分离，40～80℃真空干燥6～24小时，制得巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料。

3.根据权利要求1或2所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述三价铁盐为FeCl₃·6H₂O或Fe₂（SO₄）₃·xH₂O中的一种，二价铁盐为FeCl₂·4H₂O或FeSO₄·7H₂O中的一种；表面活性剂为聚乙二醇和聚丙二醇中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）三价铁盐和二价铁盐溶解于去离子水的溶液中摩尔浓度比Fe³⁺：Fe²⁺=1.8～1.6:1。

5.根据权利要求1或2所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷交联剂为正硅酸乙酯。

7.根据权利要求1或2所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、2-巯乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷。

9.根据权利要求2所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（3）所述的碱性溶液为氨水；步骤（3）所述的反应溶剂为甲醇、无水乙醇、甘油中的至少一种。

10.根据权利要求9所述的巯基功能化磁性二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的反应溶剂为甘油。