[发明专利]一种具有分级结构碲单质的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有分级结构碲单质的合成方法，具体的说是涉及一种具有纳米球/纳米管分级结构碲单质的合成方法。

背景技术

碲是一种重要的半导体材料，由于其具有光电导性、热电性、压电性、偏振性和非线性光学响应等奇特的物理性质，引起人们的广泛研究兴趣。而一维碲半导体材料（如碲棒、碲线、碲管等）由于他们维数的限制，与块体材料相比，在电学、热传导、光学等方面具有更特殊的性能，并且在制造光电器件等方面显示了很强的应用潜力。因此发展新颖、简单、方便的合成技术来制备一维单晶碲材料一直是合成化学家所追求的目标。在各种各样的合成方法中，常压微波合成法是合成化学中的一个重大突破。传统的加热方法往往效率低、时间长、能量消耗大，而常压微波合成法加热速度快、热能利用率高，节能，无公害、产品品质高，在材料合成中得到了很大应用。

目前，尽管已有多种方法合成出一维碲单质（如碲棒、碲线、碲管等），但具有分级结构碲单质的合成鲜见报道，而具有独特纳米球/纳米管分级结构的碲单质的合成更是未见报道。与简单形貌碲单质相比，纳米球/纳米管分级结构由于其独特的形貌、结构特征，在功能材料应用领域具有更广泛的应用，特别是在光电领域，此外，纳米球/纳米管分级结构碲单质的可用作自牺牲模板，与其它金属元素化合，有望制备出同样具有一维纳米分级结构的碲化物。因此，该材料及其构筑合成方法具有重要的理论指导意义和实用前景。

发明内容

本发明是要解决现有工艺难以实现具有单晶纳米球/多晶纳米管分级结构碲单质的可控合成的问题，而提供一种具有分级结构碲单质的合成方法。

具有分级结构碲单质的合成方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中，然后加入0.5～1mmol的亚碲酸钠和0.1～0.5g的柠檬酸三钠，磁力搅拌均匀，再放入常压微波合成仪中，在温度为195～205℃，功率为200～300W的条件下反应20～40min，得产物；

二、将步骤一所得产物用去离子水洗涤2～3次，无水乙醇洗涤1～2次，60℃下干燥，即完成具有分级结构碲单质的合成。

本发明实现了具有单晶纳米球/多晶纳米管分级结构碲单质的可控合成，合成的具有分级结构碲单质，形貌均一，结晶度好，重复性好，具有独特的核壳分级结构，其纯度高达99%以上，核为单晶纳米管，管长10～15μm，管径200～300nm，管壁厚30～40nm；壳为多晶纳米球，球径80～120nm。本发明的合成工艺简单，装置简易，常压操作，反应温度低，反应时间短，原料价格便宜易得，所用表面活性剂对环境友好，价格便宜。

附图说明

图1为实施例中所得具有分级结构碲单质的XRD图；

图2为实施例中所得具有分级结构碲单质的低倍SEM图；

图3为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍SEM图；

图4为实施例中所得具有分级结构碲单质的低倍TEM图；

图5为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍TEM图；

图6为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍TEM图中椭圆形区域所对应的HRTEM图；

图7为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍TEM图中长方形区域所对应的HRTEM图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式具有分级结构碲单质的合成方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中，然后加入0.5～1mmol的亚碲酸钠和0.1～0.5g的柠檬酸三钠，磁力搅拌均匀，再放入常压微波合成仪中，在温度为195～205℃，功率为200～300W的条件下反应20～40min，得产物；

二、将步骤一所得产物用去离子水洗涤2～3次，无水乙醇洗涤1～2次，60℃下干燥，即完成具有分级结构碲单质的合成。

本实施方式中所用的原料均为市售分析纯原料。

本实施方式中所用常压微波合成仪购自上海新仪微波化学科技有限公司，型号是MAS-Ⅱ。

本实施方式中甲酰胺作为溶剂和还原剂使用，柠檬酸三钠作为表面活性剂使用。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中，然后加入0.6～0.9mmol的亚碲酸钠和0.2～0.4g的柠檬酸三钠。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。