[发明专利]一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于环境监测领域，具体涉及一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法及其应用。

背景技术

近年来，在我国经济飞速发展和人们生活水平极大提高的同时，我国的环境状况却日益恶化，不仅严重影响了我国改革开放成果，并对广大人民群众的身体健康造成严重威胁。随着人们环保意识的逐渐增强，要求改善环境、治理污染的呼声越来越大。为了治理污染、改善环境我国政府出台了一系列的环保法规和政策，取得了很好的效果。但在诸如土壤、湖底沉积物等本底重金属含量测量以及煤、污泥、炉渣等由于焚烧、填埋等引起的重金属污染防治方面还缺乏相应的监测手段和技术储备，急需开发。对于土壤等固体的重金属污染防治，首先需解决的问题是固体样品中重金属种类和浓度的准确测量，采样的测量仪器主要包括：火焰原子吸收分光光度计、电感耦合等离子发射光谱仪、电感耦合等离子质谱仪等。但是上述仪器仅限于测量溶液中的重金属含量，因此固体样品在测定之前必须进行前处理转化为液体样品。这一前处理过程较为复杂，是决定固体样品重金属检测精度的控制步骤。

目前国内现有的固体样品重金属检测前处理方法主要有两种，具体如下：

1）有关空气及废气监测分析方法中有关测量颗粒物中重金属Cd、Ni、Sn、As等重金属含量测定过程中，所用的前处理方法为：将样品滤筒剪碎（勿使尘粒抖落），置于150mL锥形瓶中，加30mL硝酸溶液，5mL高氯酸，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加入硝酸，继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至近干，稍冷，加入5mL盐酸溶液（1+1），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后转移到50mL容量瓶中，用水稀释至标线，即为样品溶液。

2）土壤中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Ni、Pb、Cd等重金属的测定过程中，现有的消解方法为：称取0.2-0.5g（精确到0.0002g）试样于50mL的聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL的盐酸（优级纯），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（优级纯）、5mL氢氟酸（优级纯）、3mL高氯酸（优级纯），盖上盖子后置于电热板上中温加热1h左右，开盖继续加热除硅，为了达到较好的飞硅效果应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚的高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物至粘稠状。视消解情况，可再补加3mL硝酸（优级纯）、3mL氢氟酸（优级纯）、1mL高氯酸（优级纯），重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚盖，并加入1mL稀硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至50mL容量瓶中，冷却后定容至标线，待测。上述方法的步骤较多，样品消解的时间长、残留率大，分析结果的准确性与重现性一般。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法，提高了固体样品的消解速度和检测分析结果的准确性。

本发明的另一目的在于提供上述固体样品中重金属元素检测的前处理方法的应用。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种固体样品中重金属元素检测的前处理方法，包括以下步骤：

（1）预消解阶段：称取固体样品0.2000±0.0500g置于聚四氟乙烯坩埚中，然后加入5～10mL硝酸，加盖并加热至180～240℃，消煮2～6h；

（2）混酸消解阶段：步骤（1）的预消解阶段结束后，开盖，并加入6～14mL混酸A，然后加盖，于通风橱内电热板加热至220～260℃消煮12～24h；

（3）H₂O₂消解阶段：步骤（2）的混酸消解阶段结束后，开盖，加入3～7mLH₂O₂，然后加盖，于180～240℃加热1～4h，杯壁不见灰黑色有机物粘附；

（4）赶酸：步骤（3）的H₂O₂消解阶段结束后，开盖，然后在140～180℃下飞硅，至溶液体积小于1mL；

（5）定容：用2%(v/v)的硝酸溶液将步骤（4）赶酸后的坩埚内的残留物溶解、定容，即可得到待测溶液。

优选的，步骤（1）所述的聚四氟乙烯坩埚容量为50mL，加入的硝酸为优级纯硝酸，质量百分比浓度65%～68%。