[发明专利]一种2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法无效
| 申请号： | 201310512334.2 | 申请日： | 2013-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN103554048A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 张坚 | 申请（专利权）人： | 安徽省郎溪县联科实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 242000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异丙苯 苯基 四氮唑 制备 方法 | ||
1.一种2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)量取200ml甲苯放入烧杯中，加入5-苯基四氮唑，于室温下搅拌使其溶解完全；
(2)将甲基苯乙烯、樟脑磺酸加入到上步溶液中，并加热搅拌10min；
(3)上述溶液经全回流反应3小时后，加入8wt％的碳酸氢钠水溶液200ml终止反应，搅拌至分层后制得2-异丙苯基-5-苯基四氮唑粗品溶液；
(4)上述粗品溶液中的液体，经过滤、减压蒸馏后溶解于异丙醇溶液中备用；(5)上述粗品溶液中的固体，经脱色、冷冻结晶、干燥后获得含量98wt％以上的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑制品。
2.根据权利要求1所述的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述5-苯基四氮唑的加入量为50g。
3.根据权利要求1所述的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述甲基苯乙烯的加入量为40g。
4.根据权利要求1所述的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述樟脑磺酸的加入量为3g。
5.根据权利要求1所述的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述异丙醇溶液的用量为150ml。
6.根据权利要求1所述的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述脱色剂为活性炭。
7.根据权利要求1所述的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述冷冻温度为-5～0℃。
8.根据权利要求1所述的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述制得的2-异丙苯基-5-苯基四氮唑为白色针状晶体。
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