[发明专利]一种测定甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法

权利要求书

1.一种测定甘油水溶液中铬、铁、锰、镍、铜元素的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定甘油水中杂质元素的含量。仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：铬283.563nm；铁259.940nm；锰257.610nm；镍231.604nm；铜324.754nm

（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：

（1.1）盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

（1.2）硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

（1.3）硫酸，ρ1.84g/mL；优级纯；

（1.4）硝酸，1+1，硝酸I与水按体积比1：1混合而成；

（1.5）铬标准溶液Ⅰ：称取预先经150℃烘1h，并于干燥器中冷却至室温的0.2829g基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到0.10mg/mL的铬标准溶液Ⅰ；

（1.6）铬标准溶液Ⅱ：移取25.00mL铬标准溶液Ⅰ于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的铬标准溶液Ⅱ；

（1.7）铁标准溶液Ⅰ：称取0.1000g；＞99.99%纯铁，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的铁标准溶液Ⅰ；

（1.8）铁标准溶液Ⅱ：移取25.00mL铁标准溶液Ⅰ于250mL容量瓶中，补加25mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的铁标准溶液Ⅱ；

（1.9）锰标准溶液Ⅰ：称取0.1000g；＞99.99%且预处理过的纯锰，置于250mL烧杯中，加入上述（1.4）中的硝酸10mL，加热至锰完全溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的锰标准溶液Ⅰ；

纯锰的处理方法：将纯锰放入硫酸中，加热清洗，待表面的棕褐色氧化锰洗净后取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再放入无水乙醇中洗4-5次，取出，放在干燥器中干燥后，方可使用；

(1.10)锰标准溶液Ⅱ：移取25.00mL锰标准溶液Ⅰ于250mL容量瓶中，补加上述（1.4）中的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的锰标准溶液Ⅱ；

（1.11）镍标准溶液Ⅰ：称取0.1000g；＞99.99%纯镍，置于250mL烧杯中，加入上述(1.2)中的硝酸30mL，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的镍标准溶液Ⅰ；

（1.12）镍标准溶液Ⅱ：移取25.00mL镍标准溶液Ⅰ于250mL容量瓶中，补加上述（1.4）的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的镍标准溶液Ⅱ；

（1.13）铜标准溶液Ⅰ：称取0.1000g；＞99.99%金属铜，置于250mL烧杯中，加入上述（1.4）中的硝酸60mL，加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到0.10mg/mL的铜标准溶液Ⅰ；

（1.14）铜标准溶液Ⅱ：移取25.00mL铜标准溶液Ⅰ于250mL容量瓶中，补加上述（1.4）中的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到0.01mg/mL的铜标准溶液Ⅱ；

（2）分析步骤如下：

（2.1）将待测甘油水溶液摇匀，用抽滤器抽虑或用干燥的中速滤纸过滤至100mL容量瓶中，作为待测溶液A；

移取10.00mL待测溶液A至100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，作为待测溶液B；

（2.2）绘制工作曲线：按表1体积移取铬、铁、锰、镍、铜标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀；

表1：工作曲线配置表

（2.3）样品测量：按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次对低标溶液标准点S0和上述表中其它任意一个或几个溶液标准点及待测溶液A做扫描图，对扫描图进行叠加处理，扣除背景后，对仪器进行标准化，标准化采用低标溶液标准点S0和高标溶液标准点S5做工作曲线，然后，测量试样溶液中铬、铁、锰、镍、铜的浓度，若测量结果在工作曲线范围内，直接计算测量结果；若测量结果超出工作曲线上限，依次对低标溶液标准点S0和上述表中其它任意一个或几个溶液标准点及待测溶液B做扫描图，对扫描图进行叠加处理，扣除背景后，对仪器进行标准化，标准化采用选取低标溶液S0和高标溶液S5做工作曲线，然后，测量试样溶液中铬、铁、锰、镍、铜的浓度，计算测量结果；

（3）、计算测量结果，得到铬、铁、锰、镍、铜的含量；

按下式计算待测元素的浓度：

C=VV0×CMe]]>

式中：C——甘油水溶液中待测元素的浓度，单位为μg/mL；

V——测量试液的总体积，单位为mL；

V₀——分取试样的体积，单位：mL；

C_Me——仪器测得的试样中待测元素的浓度，单位为μg/mL。