[发明专利]一种测定K25铬基高温合金中钛钒钨锰硅的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定K25铬基高温合金中钛、钒、钨、锰和硅的分析方法。 

背景技术

随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金元素的含量对材料性能的影响至关重要。文献调研发现，高温合金中钛、钒、钨、锰、硅含量的检测已公开的检测方法主要有电感耦合等离子发射光谱法、原子吸收法及化学法，都是针对镍基高温合金中钛、钒、钨、锰、硅的检测方法。没有发现直接针对铬基高温合金的成分分析方法，K25铬基高温合金与镍基高温合金由于基体成分有很大区别，如果直接套用镍基高温合金中钛、钒、钨、锰、硅的检测方法会给检测结果带来很大误差。 

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP）分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。 

高温合金中钛、钒、钨、锰、硅元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、原子吸收法、容量法等。针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于K25铬基高温合金中钛、钒、钨、锰、硅的分析，目前国内外均无准确分析该合金的方法，基本都是套用镍基、铁基高温合金或其他合金方法，套用方法存在溶解试样时间较长，溶解不完全、分析线的选择不确定等等导致分析周期较长等缺点。 

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析元素含量范围宽、能够精确进行钛、钒、钨、锰、硅元素测定的K25铬基高温合金分析方法。 

本发明的技术方案是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～ 0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：钛334.941nm；钒292.402nm；钨207.911nm；锰257.610nm；硅288.158nm或251.611nm；内标元素钇371.029nm 

（1）在测定过程中所使用的试剂如下： 

（1.1）盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯； 

（1.2）硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯； 

（1.3）硫酸，ρ1.84g/mL；优级纯； 

（1.4）氢氟酸，ρ1.15g/mL，优级纯； 

（1.5）硫酸，1+1； 

（1.6）硝酸，1+1； 

（1.7）硫酸铵：固体； 

（1.8）王水：三体积盐酸和一体积硝酸混合； 

（1.9）氢氧化钠溶液：200g/L； 

（1.10）柠檬酸，200g/L； 

（1.11）氢氧化钠溶液：400g/L； 

（1.12）钛标准溶液Ⅰ：称取于950℃灼烧至恒重的光谱纯二氧化钛1.6686g，置于400mL烧杯中，加入10g硫酸铵、加入上述(1.4)硫酸50mL，盖上表面皿，于高温处加热至冒硫酸烟，直至获得澄清溶液为止。冷却至室温，移入盛有500mL水的烧杯中，稍冷，移入1000mL容量瓶，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀，得到1.00mg/mL的钛标准溶液Ⅰ； 

（1.13）钛标准溶液Ⅱ：移取20.00mL钛标准溶液Ⅰ置于200mL容量瓶中，补加上述（1.4）硫酸40mL，稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.10mg/mL的钛标准溶液Ⅱ； 

（1.14）钒标准溶液Ⅰ：称取质量分数不小于99.9%的1.0000g纯钒于200mL烧杯中，用10mL王水经加热溶解后，加入上述(1.4)硫酸20mL，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加入50mL水，加热溶解盐类，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，得到1.00mg/mL钒标准溶液Ⅰ； 

（1.15）钒标准溶液Ⅱ：移取20.00mL钒标准溶液Ⅰ置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。得到浓度为0.10mg/mL的钒标准溶液Ⅱ；