[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于：

对于结构式I双氟磺酰亚胺锂盐LiFSI：

其制备方法包括以下步骤：

1）将氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜按1：1：2.5～1：1：3的摩尔比，在120～130℃下回流反应18小时制备双氯磺酰亚胺化合物HN[SO₂Cl]₂（R-1）；

2）在氮气保护、搅拌条件下，将步骤1）中等摩尔量的氯化亚砜与无水氯化锂混合，随后在30分钟内将已冷却至室温后的反应物（R-1）滴入，然后在80℃下回流反应6～10小时后，移除氯化亚砜溶剂，得到含有双氯磺酰亚胺锂盐的反应物；

3）氮气保护下，加入乙腈或乙酸丁酯溶解双氯磺酰亚胺锂盐，然后加入过量8～12%摩尔当量的无水氟化锌，0.01～0.1摩尔当量的三乙胺，在80℃下回流反应6～10小时后，冷却过滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液；

4）对上述步骤3）所得滤液减压浓缩至原体积10%～30%，加入等体积的二氯甲烷重结晶得到白色固体；进一步在80～120℃减压干燥8～12小时后得到双氟磺酰亚胺锂盐；

5）对上述步骤3）得到的滤液或者直接减压移除溶剂，得到白色固体再于80～120℃减压干燥8～12小时后得到双氟磺酰亚胺锂盐。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜按1：1：2.5～1：1：3的摩尔比，在120℃下回流反应18小时制备双氯磺酰亚胺化合物HN[SO₂Cl]₂（R-1）；

2）在氮气保护、搅拌条件下，将步骤1）中等摩尔量的氯化亚砜与无水氯化锂混合，随后在30分钟内将已冷却至室温后的反应物（R-1）滴入，然后在80℃下回流反应8小时后，移除氯化亚砜溶剂，得到含有双氯磺酰亚胺锂盐的反应物；

3）氮气保护下，加入乙腈溶解双氯磺酰亚胺锂盐，然后加入过量10%摩尔当量的无水氟化锌，0.03摩尔当量的三乙胺，在80℃下回流反应8小时后，冷却过滤，得到含有双氟磺酰亚胺锂盐的滤液；

4）对上述步骤3）得到的滤液直接减压移除溶剂，得到白色固体再于100℃减压干燥10小时后得到双氟磺酰亚胺锂盐。