[发明专利]测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法有效
| 申请号： | 201310511486.0 | 申请日： | 2013-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN103604683A | 公开（公告）日： | 2014-02-26 |
| 发明（设计）人： | 孙明洋;徐新华;胡运俊;侯佳艾;楼子墨 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | G01N1/34 | 分类号： | G01N1/34 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 310058 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 脱硫 副产物 状态 方法 | ||
1.测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）取研磨过筛的待测样品，加入去离子水，搅拌后恒温振荡30min，静置8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为水溶态汞含量，残渣干燥；
（2）取步骤(1）的残渣，加入0.1M的CH3COOH和0.2M的HCl,搅拌后恒温振荡30min,静置8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为弱酸可提取态汞含量，残渣干燥；
（3）将步骤(2）中剩余的残渣加入30%的H2O2溶液，然后再加入1.5ml浓HCl，室温下浸泡8h，离心后取上清液过滤后测定液体中汞含量，该含量为可氧化态的汞含量，残渣干燥；
（4）将步骤（3）中的残渣加入王水溶液，100℃下消解2h，消解液过滤后测定液体中汞含量，该含量为残渣态的汞。
2.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：
所述步骤（1）提取的水溶态汞，主要包括HgCl2、HgNO3、HgSO4，液固比1：5-10g/ml；
所述步骤（2）提取的弱酸可提取态汞，主要是HgCO3和部分HgO，液固比1：5-10g/ml；
所述步骤（3）提取的可氧化态的汞，主要是零价汞和难降解的有机汞，样品和H2O2质量体积比1：10-20g/ml；
所述步骤（4）提取的残渣态的汞，主要是HgS和晶格态汞，液固比1：5-10g/ml。
3.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述脱硫副产物主要包括湿法脱硫石膏，干法脱硫灰和半干法脱硫灰。
4.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）样品需过60-100目筛。
5.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）-（3）中要求的离心条件为4000-5000rpm，离心时间10-20min。
6.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）-（3）残渣冷冻干燥，以去除水分并降低固体损失。
7.权利要求1所述的测定脱硫副产物中汞的赋存状态的方法，其特征在于：所述步骤（1）-（3）浸提温度为10-30℃。
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