[发明专利]一种N-氰乙基苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-氰乙基苯胺的制备方法，包括：

（1）将氯化氢水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈混合，升温到80～100℃进行加成反应；所述的氯化氢水溶液中氯化氢与三氯化铝的摩尔比大于4:1；（2）加成反应完成后，油水分离，有机相回收丙烯腈，后冷却、过滤，得到的固体为N-氰乙基苯胺产品；得到的滤液做如下处理：向滤液中通入氯化氢气体，将滤液返回至步骤（1）中作为氯化氢水溶液套用。

2.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的盐酸水溶液中氯化氢与三氯化铝的摩尔比为15～25:1。

3.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述的季铵盐为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵和四丁基氯化铵及四乙基氢氧化铵中的至少一种。

4.根据权利要求1或3所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述的季铵盐与苯胺的摩尔比为0.001～0.02:1。

5.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，盐酸折合成氯化氢计算，所述的盐酸、三氯化铝和季铵盐的加入量为苯胺加入的总重量的5～15%。

6.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述的氯化铝为结晶三氯化铝或无水三氯化铝。

7.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，加成反应过程中，采用两段升温，第一段升温至80～90℃，反应8～15小时；第二段升温至90～100℃，反应时间为6～16小时。

8.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的氯化氢气体由下述方法制备：将浓硫酸加入到浓盐酸中，其中浓硫酸与浓盐酸的质量比为1.0～2.0:1，所述的浓硫酸的质量浓度为98%，所述浓盐酸的质量浓度为31%；制备氯化氢的温度为40～75℃。

9.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述的苯胺与丙烯腈的摩尔比为1:1～1.5。

10.根据权利要求1所述的N-氰乙基苯胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的加成反应的体系中加入对苯二酚，对苯二酚的加入量为苯胺加入总重量的0.2～1%。