[发明专利]一种生排烃模拟实验液态产物的定量分析方法

权利要求书

1.一种生排烃模拟实验液态产物的定量分析方法，其包括以下步骤：

A、生排烃模拟实验液态产物的收集与处理：

A1、轻烃收集：使轻烃收集容器连接于生排烃模拟实验装置的釜体，所述轻烃收集容器中盛放有20-30mL的二氯甲烷且所述轻烃收集容器放置在液氮冷阱中，将生排烃模拟实验装置的釜体温度保持在210-220℃，打开生排烃模拟实验装置的产物出口阀门，液态产物中的轻烃组份随气态产物进入轻烃收集容器，气态产物进入气体收集容器，待气体计量平衡后，轻烃收集结束，得到含有轻烃的二氯甲烷溶液；

A2、重烃收集：轻烃收集结束后，将生排烃模拟实验装置的釜体温度降至室温，用20-50mL的二氯甲烷清洗生排烃模拟实验装置的管道、釜体内壁及生排烃模拟实验样品各三次，得到含有重烃的二氯甲烷溶液；

A3、加标样：合并含有轻烃的二氯甲烷溶液与含有重烃的二氯甲烷溶液于容量瓶中，得到含有轻烃和重烃的二氯甲烷溶液，然后向其中加入300-600μL浓度为0.5454mg/mL的氘代正二十四烷烃标样；

A4、除水：再向其中加入二氯甲烷，使加入标样后的含有轻烃和重烃的二氯甲烷溶液中的水升至容量瓶颈部以上，然后用长颈滴管将水去除；

A5、过滤：在塞有脱脂棉的漏斗中过滤除去除水后的含有轻烃和重烃的二氯甲烷溶液中的固体杂质；

A6、浓缩：将过滤后的含有轻烃和重烃的二氯甲烷溶液在氮吹仪上挥发，浓缩至1.5mL，转入气相色谱常规的2mL进样瓶中，得到生排烃模拟实验液态产物定量分析的样品；

B、生排烃模拟实验液态产物的定量分析：

B1、利用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器分析步骤A得到的样品，根据全二维气相色谱图的峰面积计算出饱和烃的质量和芳烃的质量，分别记为S1和F1；

B2、将步骤B1分析后的样品在室温下自然挥发至恒重，得到轻烃挥发后的液态产物及其质量W1；

B3、采用1-2mL二氯甲烷溶解轻烃挥发后的液态产物，然后利用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器分析含有轻烃挥发后的液态产物的二氯甲烷溶液，根据全二维气相色谱图的峰面积计算出饱和烃的质量和芳烃的质量，分别记为S2和F2；

C、生排烃模拟实验液态产物全组分定量结果的计算：

生排烃模拟实验液态产物总质量W=W1+S1+F1-S2-F2，生排烃模拟实验液态产物中含有的非烃类物质的质量N=W1-S2-F2。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器的分析条件中的全二维气相色谱条件为：一维色谱柱为Petro柱，一维色谱的升温程序为50℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到305℃保持5min；二维色谱柱为DB-17HT柱，二维色谱的升温程序为60℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到315℃保持5min；气相色谱进样口温度为300℃，以氦气作为载气，载气流速为2mL/min，采用分流进样模式，分流比为400:1，进样量为1μL；调制器的升温程序为85℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到335℃保持5min，调制周期为6s，调制周期中的热吹时间为1.5s。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器的分析条件中的氢火焰离子化检测器条件为：以氦气作为载气，载气、氢气、空气的流速分别为23mL/min、60mL/min、400mL/min，检测器温度为310℃，采集频率为200谱图/s，溶剂延迟时间为0min。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述Petro柱的尺寸为10m×0.2mm×0.5μm。

5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述DB-17HT柱的尺寸为2m×0.1mm×0.1μm。