[发明专利]一种金属导电颗粒及其制备方法、电极浆料

说明书

技术领域

本发明属于电子元器件制造领域，尤其涉及一种金属导电颗粒及其制备方法、电极浆料。

背景技术

现代移动通信经过30年的发展，开始朝着小型化、集成化、高可靠性和低成本的方向发展，对以微波介质陶瓷为基础的微波电路元器件也提出了更高的要求。为满足移动通信终端便携化、微型化的需要，减少谐振电路的尺寸，寻找高介电常数、高Q值和低温度系数的微波介质材料成为目前研究的热点。

为实现移动通信终端更进一步小型化的目的，采用微波功率下的多层集成电路技术（MLIC）逐渐得到发展，人们关注的方向也慢慢转向微波元器件在多层集成电路中的安装，而叠层片式元件，包括片式微波介质谐振器、滤波器、波介质天线及具有优良的高频使用性能的片式陶瓷电容器等，是实现这一目的的唯一途径。从微波元器件的片式化以及经济性和环境角度来看，微波介质材料能与高导电的金属电极Cu、Ag共烧是最理想的方式。

导电金属以电子浆料的方式与微波介质材料进行共烧，电子浆料由金属导电粉、玻璃粘结剂、有机载体和添加剂等原料配制加工而成。金属导电粉在电极中起导电作用，常用的金属粉有铜粉、铝粉、锌粉和银粉，由于银粉的导电性优良、在空气中不易氧化，是一种应用最广泛的金属电极；玻璃粘结剂在烧结处理时熔化，将金属导电粉附着在微波介质表面，形成均匀的导电膜，导电膜的厚度为10～25μm；有机载体起分散作用，使浆料呈一种比较稳定的悬浮体，可以较长时间放置而不产生沉淀；添加剂主要是改善浆料的工艺性能，使浆料具有一定的流动性、触变性等。

目前，电子浆料的制备方法均为分别制备金属导电粉、玻璃粘结剂，再将两者与有机载体和添加剂混合。其中，金属导电粉与玻璃粘结剂作为电子浆料最主要的组成部分，其形貌和粒度控制较为困难，进而难以确保印刷和电路质量。

公开号为CN1687992A的中国专利公开了一种无铅银电极浆料及其制备方法，该无铅银电极浆料的组分及含量按重量比分别为：银导电粉55～80%、无铅玻璃粘结剂2～10%、有机树脂2～15%、添加剂2～10%、溶剂10～25%；该无铅银电极浆料的制备方法包括无铅玻璃粘结剂的制备、有机载体的配制、无铅银电极浆料的配方和浆料的加工工艺等。

公开号为CN101692410的中国专利公开了一种MLCC端电极用银浆，其重量百分组成为：导电银粉64～76wt%、玻璃粉3～5wt%、无机添加剂1～2wt%、有机载体20～30wt%。该电极用银浆同样是分别制备导电银粉与玻璃粉。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种金属导电颗粒及其制备方法、电极浆料，该制备方法得到的金属导电颗粒形貌可控。

本发明提供了一种金属导电颗粒，由金属导电粉与包裹在金属导电粉外的多元复合氧化物组成；所述多元复合氧化物包含玻璃相。

优选的，所述金属导电粉的中值粒径为0.2～2.6μm。

优选的，所述金属导电颗粒的中值粒径为1～3μm。

优选的，所述多元复合氧化物选自Ba氧化物、Ti氧化物、Si氧化物、B氧化物、Zr氧化物、Ca氧化物与Mg氧化物中的两种或两种以上。

本发明还提供了一种金属导电颗粒的制备方法，包括以下步骤：

A）将金属导电粉、可溶性化合物与水混合，在高压釜中加热，进行第一次保温反应，然后加入分子导向剂与还原剂，继续升温，进行第二次保温反应，得到金属导电颗粒；所述可溶性化合物含有多元复合氧化物的阳离子；所述多元复合氧化物包含玻璃相；所述分子导向剂的质量为可溶性化合物与金属导电粉总质量的0～60%；所述还原剂的质量为可溶性化合物与金属导电粉总质量的0～28%。

优选的，所述第一次保温反应的温度为60℃～85℃，时间为10～60min。

优选的，所述第二次保温反应的温度为120℃～200℃，时间为4～24h，压强为2～8MPa。

优选的，所述分子导向剂包括：（0～50%）m的二异丙胺、（0～5%）m的聚乙烯基吡咯烷酮与（0～5%）m的乙二胺四乙酸二钠；所述m为可溶性化合物与金属导电粉的总质量。

优选的，所述还原剂包括：（0～5%）m的二乙醇、（0～10%）m的丙三醇、（0～5%）m的乙二胺、（0～10%）m的二乙醇胺与（0～3%）m的三乙醇胺；所述m为可溶性化合物与金属导电粉的总质量。

本发明还提供了一种电极浆料，包括：

金属导电颗粒     50～90重量份；

有机载体         10～30重量份；