[发明专利]热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分的定量分析方法

权利要求书

1.一种热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分的定量分析方法，其包括以下步骤：

（1）、热模拟生烃实验液态产物的收集与处理：

（1a）、使热模拟生烃实验液态产物收集器连接于热模拟生烃实验装置的高压釜体，所述收集器为盛放有20-30mL二氯甲烷的液氮冷阱收集器，将热模拟生烃实验装置的高压釜体保持在230℃，打开热模拟生烃实验装置的产物出口阀门，液态产物中的轻烃组份随气态产物进入所述液氮冷阱收集器，气态产物进入气体收集器，待气体计量平衡后，轻烃收集结束，将所述液氮冷阱收集器中的含有热模拟生烃实验液态产物中轻烃组份的二氯甲烷溶液全部转入容量瓶中；

（1b）、向盛放有含有热模拟生烃实验液态产物中轻烃组分的二氯甲烷溶液的容量瓶中加入二氯甲烷，使所述含有热模拟生烃实验液态产物中轻烃组分的二氯甲烷溶液的液面达到容量瓶颈部以上，静置，待油水分层后，用长颈滴管将上层水吸出，重复步骤（1b）直至水被除尽；

（1c）、采用塞有脱脂棉的漏斗过滤除水后的含有热模拟生烃实验液态产物中轻烃组分的二氯甲烷溶液以除去其中的固体杂质和少量残余水，然后将过滤后的含有热模拟生烃实验液态产物中轻烃组分的二氯甲烷溶液转入50mL容量瓶中；

（1d）、向盛放有过滤后的含有热模拟生烃实验液态产物中轻烃组分的二氯甲烷溶液的50mL容量瓶中加入300-600μL浓度为0.5454mg/mL的氘代二十四烷烃标准样品后，采用二氯甲烷定容，然后取该容量瓶中的溶液1.5mL于自动进样瓶中，得到热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分的定量分析样品；

（2）、热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分的定量分析：

（2a）、利用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器分析步骤A得到的样品，根据全二维气相色谱图的峰面积，采用内标法计算出该样品中饱和烃的质量和芳烃的质量，分别记为S1和F1；

（2b）、将步骤（2a）分析后的样品在室温下挥发至恒重；

（2c）、用1-2mL二氯甲烷溶解挥发至恒重后的样品，然后利用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器分析含有挥发至恒重后的样品的二氯甲烷溶液，根据全二维气相色谱图的峰面积，采用内标法计算出该挥发至恒重后的样品中的饱和烃的质量和芳烃的质量，分别记为S2和F2；

（3）、热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分定量结果的计算：

热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分质量C=S1+F1-S2-F2，热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分中的饱和烃质量C1=S1-S2，热模拟生烃实验液态产物中易挥发组分中的芳烃质量C2=F1-F2。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器的分析条件中的全二维气相色谱条件为：一维色谱柱为DB1-MS柱，一维色谱的升温程序为35℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到300℃保持5min；二维色谱柱为DB-17HT柱，二维色谱的升温程序为45℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到310℃保持5min；气相色谱进样口温度为300℃，以氦气作为载气，载气流速为2mL/min，采用分流进样模式，分流比为400:1，进样量为1μL；调制器的升温程序为75℃保持0.2min，然后以10℃/min的速率升到340℃保持5min，调制周期为6s，调制周期中的热吹时间为1.5s。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器的分析条件中的氢火焰离子化检测器条件为：以氦气作为载气，载气、氢气、空气的流速分别为50mL/min、40mL/min、450mL/min，检测器温度为310℃，采集频率为200谱图/s，溶剂延迟时间为0min。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述DB1-MS柱的尺寸为10m×0.25mm×0.25μm。

5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述DB-17HT柱的尺寸为1.5m×0.1mm×0.1μm。