[发明专利]一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置及方法

说明书

【技术领域】

本发明属于化工反应精馏领域，涉及一种氯酮与新戊二醇在稀硫酸作催化剂、石油醚为带水剂的体系中反应生成的水的分离，特别是一种反应精馏装置和使用该装置减短缩酮化反应时间的方法。

【背景技术】

布洛芬的生产采用1，2-转位重排法合成，它以异丁苯为原料，经与2-氯丙酰氯的傅克酰化制备得到氯酮，然后在稀硫酸作催化剂的条件下再与新戊二醇催化缩酮化，然后再将产物催化重排、水解等制得。

缩酮化工艺以氯酮、新戊二醇为原料，稀硫酸作催化剂，石油醚为溶剂缩合制得。缩合反应方程式为：

现有工艺采用蒸发的方法将反应生成的水蒸出，保证反应平衡右移。根据反应物新戊二醇的来源分为回收醇A、回收醇B、回收醇C和全工业醇等缩合工艺。工艺上以氯酮质量含量达2.1%以下作为生产目标，反应时间大约24小时。该工艺存在的主要问题为反应时间冗长，能量消耗高，蒸出的水中含有质量含量约17～20%的新戊二醇，需重新回收利用。

缩酮是生产布洛芬的重要中间化学品，缩酮化是布洛芬的生产的控制步骤，制约了布洛芬的生产周期，限制了布洛芬的产能。因此亟需对缩酮工艺过程进行改进，以缩短反应时间，提高生产效率，以最小的投资大幅度扩大布洛芬的产能。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种缩短布洛芬合成工艺中缩酮化反应时间的装置。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置缩短布洛芬合成工艺中缩酮化反应时间的方法。

本发明的另一个目的是提供所述装置在缩短布洛芬合成过程中缩酮化工艺中的用途。

[技术方案]

本发明克服现有技术中缺点，提出了一种利用反应精馏装置缩短布洛芬合成工艺中缩酮化反应时间的方法。

本发明提供一种工艺简单、易于实现的减短缩酮化反应时间的装置，以及使用该装置减短缩酮化反应时间的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种缩短布洛芬合成工艺缩酮化反应时间的装置，其特征在于该装置包括如下组成部分：

反应釜（R）、精馏塔（T）、再沸器（E1）、冷凝器（E2）、回流罐（A）、循环泵（P）；其中反应釜（R）釜底料液出口与循环泵（P）连接，循环泵（P）出口与再沸器（E1）连接并返回反应釜（R）罐顶，精馏塔（T）塔底与反应釜（R）罐顶连接，精馏塔（T）塔顶与冷凝器（E2）、回流罐（A）依次连接，回流罐（A）上层回流返回精馏塔（T）塔顶。

使用所述的装置缩短缩酮化反应时间的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

（1）向反应釜（R）中加入含氯酮的石油醚溶液、新戊二醇和稀硫酸；

（2）料液在反应釜（R）内被夹套内蒸汽加热，待反应釜内料液温度升至80℃时，启动循环泵（P）并打开再沸器（E1）入口蒸汽阀门；

（3）反应釜（R）通入精馏塔（T）塔底的气相与回流罐（A）上层回流的液相进行汽液传质，塔顶汽相进入冷凝器（E2）冷凝，冷凝液在回流罐（A）中分层，上层石油醚回流，下层水连续采取并回收。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔（T）操作压力为绝对压力101.3kPa。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于精馏塔（T）理论板数25～30块。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：精馏塔（T）塔顶温度62～80℃，塔底温度70～90℃。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法缩酮化反应时间为6.8～8.0小时，反应釜料液中氯酮质量含量在2.1%以下，塔顶采出水中的新戊二醇的质量含量为1.0%以下。

所述装置在缩短布洛芬合成过程中缩酮化工艺中的用途。本发明具体描述如下：