[发明专利]一种石墨烯量子点分散液的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310506815.2 申请日: 2013-10-22
公开(公告)号: CN103539104A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 秦禄昌;张娟;田天;尚彤彤 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 代理人: 单英
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 量子 分散 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种石墨烯量子点分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是由sp2杂化碳原子组成的,呈周期蜂窝点阵结构,其只有单层原子厚度,可以翘曲成零维富勒烯(Fullerene),卷绕成一维碳纳米管(Carbon Nanotube)或堆垛成三维石墨(Graphite)。

作为石墨烯家族的最新成员,零维的石墨烯量子点(Graphene Quantum Dots,GQDs)除了具有石墨烯的优异性能之外,由于其尺寸在10nm以下,因此不仅表现出了量子限域效应和边界效应,而且引发了一些新的物理性质,所以在生物细胞成像、生物标记、电化学传感器、纳米电极等方面有广泛的应用。

石墨烯量子点的合成方法主要分为自上而下的方法和自下而上的方法。自上而下的方法包括水热法、电化学氧化法、化学剥离碳纤维法等,自下而上的方法包括溶液化学法、超声波法和微波法、可控热解多环芳烃法等。自上而下的方法步骤相对简单,产率较高,但不能实现对石墨烯量子点的形貌和尺寸的精确控制。自下而上的方法可控性较强,但步骤繁琐、操作麻烦。

发明内容

本发明针对上述石墨烯量子点制备技术中的不足,提供一种制备石墨烯量子点分散液的方法,利用该方法能够快速、简单地制得石墨烯量子点分散液,并且分散液中的墨烯量子点粒径小、分散性好,并且具有较强的荧光性质。

本发明提供的技术方案为:一种石墨烯量子点分散液的制备方法,反应体系中包括金属单质与二氧化碳气体;首先,使金属材料在空气或者纯氧气环境中燃烧,该燃烧过程中产生的热量为该金属与二氧化碳反应提供高温条件,使该金属与二氧化碳发生反应生成单质碳与金属氧化物,并且单质碳沉积在该金属氧化物表面;然后,采用酸洗液对反应产物进行酸洗,使该金属氧化物溶解在溶液中;最后,进行离心、透析处理,得到石墨烯量子点分散液。

所述的金属能够在空气或者氧气条件下燃烧,并且能够与二氧化碳发生反应得到单质碳;该金属包括但不限于镁、铝、钾、钙、钠等。

所述的金属材料的形式不限,可以是块状、条状、丝状或者粉末状。

所述的酸洗液能够溶解该金属氧化物,包括但不限于包含盐酸、硝酸、磷酸、硫酸等的溶液。

所述的透析处理过程为:将离心后的上层清液置于截留分子量为3500~14000Da的透析袋中进行透析。其中,透析液可以是去离子水或者酒精等。

所述的二氧化碳气体的来源不限,可以是通过化学反应制备得到的二氧化碳气体等,也可以通过固体干冰升华得到。在实际操作过程中,由于干冰呈固体状,在室温下即升华为二氧化碳气体,因此干冰优选为本发明二氧化碳气体的一种提供方式。当采用干冰进行制备时,其步骤如下:

步骤1:将金属材料置于块状干冰表面,在空气或者纯氧气环境中燃烧,燃烧过程中产生的热量为该金属与二氧化碳反应提供高温条件,使该金属与二氧化碳发生反应成单质碳与该金属氧化物,并且单质碳沉积在该金属氧化物表面;

在该步骤1中,为了充分利用金属材料燃烧时所产生的热量,作为优选,干冰表面设计用于放置金属材料的凹槽。为了防止该金属材料在凹槽内燃烧时的热量散失,作为进一步优选,当金属材料在该凹槽内燃烧时,使用另一块干冰遮盖住该凹槽口的一部分;

步骤2:采用酸洗液对步骤1的反应产物进行酸洗,使该金属氧化物溶解在溶液中;最后进行离心、透析处理,得到石墨烯量子点分散液。

当采用气体状的二氧化碳进行制备时,其具体步骤如下:

步骤1:将金属材料在空气或者纯氧气环境中燃烧,同时,在反应体系中通入二氧化碳气体,使该燃烧过程中产生的热量为该金属与二氧化碳反应提供高温条件,使该金属与二氧化碳发生反应生成单质碳与该金属氧化物,并且单质碳沉积在该金属氧化物表面;

步骤2:采用酸洗液对步骤1的反应产物进行酸洗,使该金属氧化物溶解在溶液中;最后进行离心、透析处理,得到石墨烯量子点分散液。

综上所述,本发明提供了一种制备石墨烯量子点分散液的简单方法,该方法具有如下优点:

(1)成本低、简单易行

该方法中所使用的化学试剂均可在市场上买到,且价格便宜。并且,该方法简单易行,只需将金属燃烧,对燃烧产生的热量进行巧妙利用,使其为二氧化碳与金属提供了高温条件,从而促使二氧化碳与金属发生反应生成碳单质吸附在金属氧化物表面,然后通过酸洗、离心、透析等过程制得石墨烯量子点分散液;

(2)石墨烯量子点性能良好

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