[发明专利]一种氮杂环改性聚硅氧烷缓蚀剂组合物及其制备方法有效
申请号: | 201310506625.0 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN104562040A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 孙鹏;王鑫;刘纾言 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C23F11/173 | 分类号: | C23F11/173 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮杂环 改性 聚硅氧烷缓蚀剂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮杂环改性聚硅氧烷缓蚀剂组合物,其特征在于:所述缓蚀剂组合物包括:15~35质量份含氢聚二甲基硅氧烷,0.1~2.5质量份羟基咔唑,0.1~2.0质量份乙烯基咔唑,0.01~0.1质量份氯铂酸异丙醇溶液,0.15~0.5质量份碱性催化剂,100~500质量份溶剂A和150~600质量份溶剂B。
2.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述缓蚀剂组合物包括15~25质量份含氢聚二甲基硅氧烷,1.0~2.0质量份羟基咔唑,1.0~2.0质量份乙烯基咔唑,0.025~0.075质量份氯铂酸异丙醇溶液,0.2~0.45质量份碱性催化剂,250~400质量份溶剂A和150~350质量份溶剂B。
3.按照权利要求1或2所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述缓蚀剂组合物包括15~20质量份含氢聚二甲基硅氧烷,1.25~2.0质量份羟基咔唑,1.0~1.5质量份乙烯基咔唑,0.05~0.075质量份氯铂酸异丙醇溶液,0.25~0.35质量份碱性催化剂,250~350质量份溶剂A和150~250质量份溶剂B。
4.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述含氢聚二甲基硅氧烷分子量为500~2500,优选分子量为500~1500,最优选分子量为800~1200。
5.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述含氢聚二甲基硅氧烷活性氢含量为0.2wt%~2.0wt%,优选活性氢含量0.2wt %~1.0wt%,最优选活性氢含量0.3wt %~0.5wt%。
6.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述含氢聚二甲基硅氧烷为含羟基、苯基取代基的含氢聚二甲基硅氧烷,以主链上的摩尔分数计羟基含量0.5%~1.5%,优选羟基含量0.5%~1%;苯基含量0.5%~1.5%,优选苯基含量0.5%~1%。
7.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述羟基咔唑为4-羟基咔唑,3-羟基咔唑,2-羟基咔唑,1-羟基咔唑以及2,4-二羟基咔唑和1,3-二羟基咔唑中的一种或几种,优选4-羟基咔唑。
8.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述乙烯基咔唑为N-乙烯基咔唑。
9.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
10.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:氯铂酸异丙醇溶液中Pt含量为0.1~1.5wt%,优选0.1~0.5wt%。
11.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述溶剂A为甲醇、乙醇、丙酮、丙醇、异丙醇、乙醚中的一种,优选异丙醇。
12.按照权利要求1所述的缓蚀剂组合物,其特征在于:所述溶剂B为苯、甲苯或二甲苯中的一种,优选二甲苯。
13.权利要求1~12中任一权利要求所述氮杂环改性聚硅氧烷缓蚀剂组合物制备方法包括如下步骤:
(1)在氮气保护和搅拌条件下,向含氢聚二甲基硅氧烷中加入羟基咔唑和溶剂A,然后升温,在75~90℃条件下加入碱性催化剂,反应2~7小时,反应混合物经过滤和减压蒸馏得到一次产物W;
(2) 向一次产物W中加入溶剂B,然后在搅拌条件下,加入乙烯基咔唑,同时升温至65~80℃,待温度稳定后,滴加氯铂酸异丙醇溶液,继续升温,并控制在90~140℃范围内的某个温度区间,在氮气保护下反应1~6小时,反应混合物除去溶剂以及杂质后即得为缓蚀剂组合物。
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