[发明专利]多孔复合气凝胶材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，特别是涉及一种多孔复合气凝胶材料及其制备方法与应用。

背景技术

现在出现的气凝胶生产工艺，多数是非连续操作，或者是实施步骤在多个区域多个环节进行，生产制备的气凝胶也是比较狭义的“气凝胶”，中间受多种环节的外力影响，有些湿凝胶骨架已坍塌，然后进行干燥，干燥生产出的气凝胶，部分颗粒事实上是干凝胶。同时，干燥方法也多半是超临界干燥或者一般的常压干燥处理。而实现广义上的气凝胶，要增加气凝胶孔隙率，实现气体分布在凝胶骨架的材料，需要保持完好的孔洞。同时生产出的成品，在不具备憎水性情况下，其性能容易受外界因素影响，而失去了一些重要性能，比如隔热性能，吸水后会降低气凝胶材料本身的隔热效果，从而限制了材料的隔热领域的广泛应用。

水玻璃是一种廉价的二氧化硅凝胶的原材料，相比于正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、多聚硅等原材料成本低廉，且配置可以采用本领域技术已知的方法就可以是实现水玻璃溶液配置，同时水玻璃溶液采用的体系是水溶液，相比于其他硅源，如正硅酸乙酯，采用的醇溶液体系而言，无论是经济上，还是安全性来说，都更胜一筹但，正因为是水溶液体系，所以要干燥出广义上的“气凝胶”，需要解决脱水，即将湿凝胶变成气凝胶式的干凝胶，需要一种特殊的工艺才能实现。而公告的干燥技术中，比如，超临界干燥是一种实现方式，但因超临界干燥成本非常昂贵，且针对超临界流体，其对溶剂具有一定的限制性，比如超临界二氧化碳流体是很难顺利的直接干燥含有大量水的湿凝胶的，这就限制了直接干燥的难度，要实现比如要采取多种处理措施，比如溶剂交换，这也无疑中增加了本来就昂贵的超临界干燥成本。所以，针对于较廉价的水玻璃硅源制备气凝胶材料来说，急需一种安全及较为经济的方式。

发明内容

基于此，有必要提供一种能得到成本低且常温导热系数小、憎水率高的多孔复合气凝胶材料的制备方法。

一种多孔复合气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将增强体置于反应容器内密封后抽真空；

（2）将质量浓度为5～40%的水玻璃溶液吸入反应容器内直至没过增强体；

（3）泵入酸性气体至pH为5～8时调节温度至20～60℃，静置0.5～24h，形成湿凝胶增强体复合物，泵入质量浓度为1～20%的表面活性剂水溶液至没过湿凝胶增强体复合物，反应1～72h；

（4）旋转转动湿凝胶增强体复合物，使得湿凝胶增强体复合物内的液体溶液分离甩出；

（5）泵入体积比为0.5～100:1的有机溶剂和表面改性剂的混合液至没过所述湿凝胶增强体复合物，反应0.5～72h后，排出溢出液，所述有机溶剂为不含水的醚类、酮类、酯类、醇类、脂族或者芳香族烃类，所述表面改性剂为为能使凝胶或羟基表面甲硅烷基化反应的试剂、混合剂或硅烷偶联剂；

（6）升温，蒸发残留有机溶剂后真空处理，泄压，即得。

在其中一个实施例中，步骤（2）所述水玻璃溶液中含有一种或多种纳米级的反辐射作用的遮光剂。

在其中一个实施例中，所述遮光剂在水玻璃溶液中的浓度为0.1～10%（w/v），更优选为1-6%，所述遮光剂为氧化钛、炭黑、氧化铝、氧化铁、氧化镁。

在其中一个实施例中，步骤（3）所述酸性气体为二氧化碳或者乙酸，所述表面活性剂为阴离子活性剂，所述阴离子活性剂更优选为十二烷基磺酸钠。

在其中一个实施例中，步骤（5）所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、正庚烷、甲醇、乙酸乙酯、氟代烷。

在其中一个实施例中，步骤（5）所述表面改性剂为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷，或其任意混合体。

在其中一个实施例中，步骤（5）所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、正己烷或甲醇，所述表面改性剂为六甲基二硅氮烷。

在其中一个实施例中，步骤（5）所述有机溶剂和表面改性剂的体积比为4～30:1，更优选为4～6:1。

本发明的另一目的在于提供一种多孔复合气凝胶材料。

技术方案如下：根据上述制备方法得到的多孔复合气凝胶材料。

本发明的另一目的在于提供多孔复合气凝胶材料的应用。

具体包括：所述多孔复合气凝胶材料在隔热材料、吸附材料中的应用。

上述发明采用水玻璃作为原材料，成本低廉，生产安全系数高，且整个反应过程，不受外界干扰，提高了该方法的稳定性。