[发明专利]一种肟菌酯的合成方法

权利要求书

1.一种肟菌酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：

a、向氮气置换后的装有搅拌器、温度计、分水器和冷凝器的反应瓶中，加入化合物（I）、碱性物质和有机溶剂并搅拌，加热至回流分水，所述回流分水时间为5～6小时，分水结束后，降温至室温，然后将化合物（Ⅱ）的甲苯溶液滴加到上述反应液中，滴加完毕后，在室温下保温2～4小时，其中，所述化合物（I）与碱性物质的摩尔比为1:1.0～3.0，所述化合物（I）与化合物（Ⅱ）的摩尔比为1:0.9～2.0，所述化合物（Ⅱ）的甲苯溶液的质量浓度为30%～70%；

b、将步骤a反应后的反应液过滤得到母液，向所述母液中加水，所述母液和水的重量比例为1:0.5～2.0，然后搅拌，静置，分层，所得有机相经水洗得到肟菌酯溶液，其中，所述水洗以洗涤后水的pH为5～8时结束；

c、将步骤b得到的肟菌酯溶液冷却结晶，过滤得到白色固体肟菌酯。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a中，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠及碳酸钾中的一种或多种的组合。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a中，所述有机溶剂选自苯、甲苯、环己烷或二甲苯。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤a中，反应过程中所述分水为共沸分水的方法。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤c中，所述冷却采取阶段性降温方式。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，步骤c中，所述阶段性降温具体如下：首先将肟菌酯溶液降温至18℃～25℃，保温0.5～1.5小时，然后再降温至8℃～15℃，保温1.5～2.5小时，最后降温至3℃～7℃，保温3.5～4.5小时。