[发明专利]一种选择性脱除糖类硫乙酰基保护基的方法无效
申请号: | 201310504114.5 | 申请日: | 2013-10-23 |
公开(公告)号: | CN103554195A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 曾小军;朱向明;饶珺;张磊 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H15/18;C07H19/044;C07H15/04;C07H1/00 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 黎双华 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 脱除 糖类 乙酰 保护 方法 | ||
1.一种选择性脱除糖类硫乙酰基保护基的方法,其特征在于,所述方法是在糖类同时含有氧乙酰基的情况下,选择性地脱除硫乙酰基,具体方法是,以甲醇和二氯甲烷混合液为糖的溶剂,以甲硫醇钠水溶液为脱保护试剂,在温度为0℃下反应,反应完成后加入10%盐酸淬灭反应,得到脱除硫乙酰基的糖类产物;反应通式为:
2.根据权利要求1所述选择性脱除糖类硫乙酰基保护基的方法,其特征在于,甲醇和二氯甲烷的体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述选择性脱除糖类硫乙酰基保护基的方法,其特征在于,甲硫醇钠与糖的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述选择性脱除糖类硫乙酰基保护基的方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:将硫乙酰保护的糖溶于甲醇和二氯甲烷混合溶液中,将反应瓶置于0℃条件下10min后,向反应瓶加入甲硫醇钠水溶液,用薄层色谱法跟踪反应历程,反应完成后向反应瓶中加入10%盐酸淬灭反应;加入饱和食盐水、乙酸乙酯,萃取分液,合并有机相,再用无水硫酸钠干燥;减压浓缩,残留物通过柱色谱法快速分离,得到选择性脱硫乙酰基糖类产物。
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