[发明专利]一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法。

背景技术

硫磺是一种古老的用于中药防虫的药物，不少中药材产地加工时都会硫熏，利用硫磺加热产生的二氧化硫达到漂白药材及杀菌防霉防虫的目的，由于硫磺熏蒸后中药材的性状及化学成分多有改变，且熏蒸后的中药材中残留的二氧化硫对人体有很大伤害，《中国药典》2005年版取消了药材的“硫磺熏蒸养护法”，并在《中国药典》2010年版附录中增加了基于蒸馏法的二氧化硫残留量测定法，由于该法要求专门的全玻璃蒸馏仪器，推广很慢，其他测定中药二氧化硫残留量的方法尚有盐酸副玫瑰苯胺法、高效液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法等，但盐酸副玫瑰苯胺法操作过程中需使用有毒的四氯汞钠溶液，几种色谱法需要相应的设备及填充柱等，检测成本较高。

目前还未见将荧光衍生法用于中药材二氧化硫残留量的测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法。

本发明提供了一种测定中药材中二氧化硫残留量的方法，它包括如下操作步骤：

（1）取待测中药材，制备供试品溶液；

（2）取亚硫酸盐为对照品，制备对照品溶液；

（3）分别取供试品溶液、对照品溶液，在缓冲液中，加入邻苯二甲醛溶液和铵盐溶液反应，待反应结束后，终止反应后，静置，再采用荧光衍生法测定中药材中二氧化硫残留量。

其中，步骤（1）中，供试品溶液的制备方法如下：

取待测中药材，粉碎后，加入无机碱溶液，提取，滤过，取滤液，稀释，即得。

进一步地，供试品溶液的制备方法如下：

取待测中药材，粉碎成细粉，加入中药材20～50倍v/w量的氢氧化钠溶液，振荡提取，滤过，取滤液稀释20～30倍，即得。

更进一步地，步骤（1）中，制备供试品溶液的方法如下：

取待测中药材，粉碎成细粉，加入中药材20-30倍v/w量的0.5%w/v氢氧化钠溶液，在40℃下，200r·min^-1振荡提取，滤过，取滤液稀释25倍，即得。

其中，步骤（2）中，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠。

其中，步骤（3）中，所述缓冲液为磷酸盐缓冲液，缓冲液pH值为6.37～6.47；邻苯二甲醛溶液的浓度为1mmoL·L^-1，用量为2～3mL；所述铵盐溶液为4～6mmoL·L^-1的乙酸铵溶液，用量为1.5～3mL；反应温度为45-60℃水浴，反应时间为3min以上；

所述荧光衍生法的条件如下：以试剂空白为参比，激发波长为321±5nm，发射波长为384±5nm。

进一步地，步骤（3）中，所述缓冲液为Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲液系统，pH值为6.44；邻苯二甲醛溶液的浓度为1mmoL·L^-1，用量为2.5mL；乙酸铵溶液的浓度为5mmoL·L^-1，用量为1.5mL；反应温度为50℃水浴，反应时间为5min以上；

所述荧光衍生法的条件如下：以空白为参比，激发波长为321nm，发射波长为384nm。

更进一步地，步骤（3）中，反应时间为5～10min。

其中，步骤（3）中，静置的时间为30～50min；优选为40min。

优选地，它包括如下操作步骤：

（1）取待测中药材细粉1g，加入0.5%w/v氢氧化钠溶液25～30mL，40℃下，200r·min^-1振荡提取30min，滤过，取1.0mL滤液稀释至25mL，即得供试品溶液；

（2）取亚硫酸盐为对照品，制备浓度为1×10^-3mmol·L^-1～18×10^-3mmol·L^-1对照品溶液；