[发明专利]一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铁红制备领域，尤其涉及一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法。

背景技术

目前，处理钛白副产品硫酸亚铁最行之有效的办法是用于制备氧化铁系列颜料，每生产一吨氧化铁系列颜料可消耗约4吨钛白副产品硫酸亚铁。

氧化铁红是一种常见的无机颜料，广泛应用于涂料、建材、塑料、电子等领域，钛白副产品硫酸亚铁制备氧化铁红主要有以下两种方法：

1)干法(绿矾煅烧法)：该法以净化除杂后的钛白副产品硫酸亚铁为原料经高温煅烧得氧化铁红。

干法制备氧化铁红优点在于产品呈球状颗粒，分散性好，但存在色泽暗淡、着色力差、生产成本高、能耗大、污染大等问题。

2)湿法(空气氧化法)：该法先以净化除杂后的钛白副产品硫酸亚铁为原料制备晶种，再以净化除杂后的钛白副产品硫酸亚铁为反应介质进行二步氧化得氧化铁红。

湿法制备氧化铁红优点在于产品色泽鲜艳、着色力好、生产成本低、能耗小、污染小，但存在分散性差、吸油量偏高、单组铁红产量低、晶种制备成本高等问题。

湿法制备氧化铁红产品质量好坏、产量高低与晶种制备密切相关。

在以钛白副产品硫酸亚铁为原料，湿法制备氧化铁红的工艺中，晶种制备方法有以下几种：中国专利CN1415665A公开了一种钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法，该法采用低浓度亚铁溶液氨中和制得氧化铁红晶种。中国专利CN1699477A公开了一种硫酸晶种混酸法氧化铁红制备方法及其产品，该法采用低浓度亚铁溶液氢氧化钠中和制得氧化铁红晶种。中国专利CN102649588A公开了一种用钛白副产物硫酸亚铁生产氧化铁红的方法，该方法采用钛白副产物硫酸亚铁投加氨水及可溶性氟化物制得铁红晶种。这些方法存在的问题是：采用工业氨制备氧化铁红晶种，生产成本高，废水中含有氨氮，难以彻底处理，易形成二次污染，且工业氨是高压易爆危化物品，在运输和使用过程中存在较大的安全隐患；采用氢氧化钠制备氧化铁红晶种，生产成本较高，单组铁红产量低，产品吸油量高，型号单一，且氢氧化钠是腐蚀性危化物品，在使用过程中存在较大的安全隐患。

发明内容

针对上述技术问题，本发明设计开发了一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，目的在于提供的一种工艺简单、易于实现、环境污染小、安全隐患低的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法。

本发明提供的技术方案为：

一种引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：

步骤一、将称取的工业级石灰均匀缓慢加入清水中，在加入过程中控制搅拌速度为30～42r／min，将得到的石灰浆静置4～8h，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂；

步骤二、将步骤一得到的晶型促进剂加入晶种制备反应槽中，再加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液，均匀缓慢加入氢氧化钠溶液，控制反应的pH值为9～10，空压机供空气进行氧化反应，得到氧化铁红晶种；

步骤三、将步骤二得到的氧化铁红晶种进行二步氧化，过滤、漂洗、压滤、烘干、打粉即得氧化铁红产品。

优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤一具体包括：

a.向晶型促进剂制备槽中加入18.5m³的清水；

b.称取235kg含量为80％的工业级石灰；

c.将b步称取好的工业级石灰均匀缓慢的加入晶型促进剂制备槽中，该加料过程持续10～20min，控制搅拌速度为30～36r／min搅拌5～10min，然后控制搅拌速度为38～42r／min继续搅拌12～18min，所述晶型促进剂制备槽置于6～9℃的低温封闭箱中进行反应；

d.c步结束5min后停搅拌；

e.将d步得到的石灰浆静置4-8h，调节所述低温封闭箱的温度为1～3℃，待石灰乳化充分后，得到晶型促进剂。

优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中在加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液前搅拌晶型促进剂10～20min，搅拌速度为30～42r／min。

优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中加入氢氧化钠溶液控制反应终点的pH值为8。

优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤二中控制空气流量为30～40m³／min，氧化反应时间为40～60min。

优选的是，所述的引入晶型促进剂湿法制备氧化铁红的方法中，所述步骤三中持续加入净化除杂的钛白副产物硫酸亚铁溶液以及钙矿物盐进行二步氧化。