[发明专利]3-氨基水杨酸的制备方法有效
申请号: | 201310501198.7 | 申请日: | 2013-10-23 |
公开(公告)号: | CN103992238A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 吴刚;卢凯;刘飞;林成刚 | 申请(专利权)人: | 南京信诺泰医药有限公司 |
主分类号: | C07C227/16 | 分类号: | C07C227/16;C07C229/64 |
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地址: | 210042 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 水杨酸 制备 方法 | ||
1.一种3-氨基水杨酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:a,起始原料为水杨酸类化合物Ⅰ,通式:用硝化剂生成3-硝基水杨酸类化合物Ⅱ,通式b,3-硝基水杨酸类化合物Ⅱ在有效量催化剂及供氢体存在下催化氢化还原硝基、脱卤氢解得3-氨基水杨酸。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤a中起始原料水杨酸类化合物Ⅰ为通式:式中的X表示:Cl、Br、I、F。
3.根据权利要求2的方法,其特征在于:起始原料水杨酸类化合物Ⅰ优选X为Cl和Br,即5-氯水杨酸、5-溴水杨酸。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤a中硝化剂是浓硫酸和浓硝酸、硝酸钾和硫酸、浓硝酸和冰醋酸。优选浓硝酸和冰醋酸。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤a中用硝化剂生成3-硝基水杨酸类化合物Ⅱ,化合物Ⅱ为通式:式中的X表示:Cl、Br、I、F。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤b中有效量的催化剂为钯和/镍和/铂,优选钯。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于:所述步骤b中的催化剂是沉积在无机或有机载体上。
8.根据权利要求7的方法,其特征在于:所述载体选自木炭、活性炭、乙炔碳、二氧化硅、氧化铝、粘土或其等同物或聚合树脂的无机或有机载体,优选活性炭。
9.根据权利要求6-8的任一项方法,其特征在于金属的沉积量为催化剂重量的0.5%-20%,优选5%-10%。
10.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤b中的供氢体为氢气、甲酸铵、肼、环己烯、异丙醇。优选氢气。
11.根据权利要求10的方法,其特征在于:供氢体为氢气时,氢气压力为1到30巴范围内,优选3-15巴的范围内。
12.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤b中反应在溶剂中进行,溶剂可以为水、有机溶剂及其混合物。
13.根据权利要求12的方法,其特征在于:所述有机溶剂优选可以溶解所得到的的产物,优选也可以溶解原料并且优选可以与水混溶的惰性溶剂。
14.根据权利要求13的方法,其特征在于:所述有机溶剂可以是醇类溶剂,优选甲醇、乙醇。
15.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤b中反应在温度在0℃到80℃,优选20℃到50℃。
16.根据权利要求1的方法,其特征在于:所述步骤b中反应完成分离出催化剂后,通过碱中和至产物等电点来回收3-氨基水杨酸。
17.根据权利要求16的方法,其特征在于:反应完成分离出催化剂后,通过碱处理反应液至PH值达到3-6的范围,优选PH值为4-5来回收3-氨基水杨酸。
18.权利要求1-17中任一项的方法在制备3-氨基水杨酸方面的用途。
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