[发明专利]一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）用Hummers方法将石墨氧化解离成氧化石墨烯片；

（2）将氧化石墨烯在有机溶剂中超声分散均匀，得到氧化石墨烯片悬浮液，每ml氧化石墨烯片悬浮液中含有1.3×10^-5－1.3×10^-4g氧化石墨烯片，通氮气脱氧保护，在该悬浮液中加入二胺类单体，机械搅拌至完全溶解，分批加入与二胺类单体等摩尔的二酐类单体，在冰浴的条件下搅拌1-6h, 得到聚酰胺酸/氧化石墨烯复合溶液；

（3） 将聚酰胺酸/氧化石墨烯复合溶液浇注在模具上，去除有机溶剂后, 100℃-300℃内梯度升温进行热酰亚胺化, 制得聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜。

2.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是N, N′-二甲基甲酰胺、N, N′-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。

3.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的二胺类单体是4，4′-二氨基二苯醚、4, 4′-二氨基二苯硫醚、二氨基二苯基甲烷或间苯二胺。

4.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的二酐类单体是均苯四甲酸酐二酐、均苯二硫酐、联苯四甲酸二酐或3,3′，4,4′-二苯甲酮四甲酸。

5.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的二胺类单体与二酐类单体的质量之和与氧化石墨烯片的质量比为100：0.1-1。

6.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述分批加入指：每隔30秒加入少量二酐类单体，每次加入的二酐类单体质量相等，直至二酐类单体全部加入完毕；通过分批加入使得反应比较充分，使得氧化石墨烯能够在聚酰亚胺中分散均匀，耐磨性能更加优良。

7.如权利要求1所述的一种聚酰亚胺/氧化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的100℃-300℃内梯度升温进行热酰亚胺化指100℃ 1h, 150℃ 30min, 200℃ 30min, 250℃ 30min,300℃ 30min，完成热酰亚胺化。