[发明专利]一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料的制备方法,其特征是，包括以下步骤：

（1）原料的酸洗：

微米Si₃N₄的酸洗：准备0.5μm的Si₃N₄粉末，然后将Si₃N₄粉末加入到4.0wt％硝酸溶液中，持续搅拌8-12小时，形成均匀悬浮液，静置15分钟，取出底层密度较大的杂质，弃去，悬浮液静置8小时，使残存杂质溶解且Si₃N₄粉末沉淀，待上层为澄清溶液后，倒出上层清液，再用大量去离子水洗涤Si₃N₄粉末沉淀，静置后倒出清液，依次操作，直至水溶液pH值大于6，然后再用无水乙醇洗涤一次，真空干燥至半干，再次醇洗，干燥后过筛装瓶待用；

纳米Si₃N₄的酸洗：准备20nm的Si₃N₄粉末，然后将Si₃N₄粉末加入到1.0wt％硝酸溶液中，持续搅拌8-12小时，形成均匀悬浮液，静置30分钟，取出底层密度较大的杂质，弃去，悬浮液静置8小时，使残存杂质溶解且Si₃N₄粉末沉淀，待上层为澄清溶液后，倒出上层清液，再用大量去离子水洗涤Si₃N₄粉末沉淀，静置后倒出清液，依此操作，直至水溶液pH值大于6，然后再用无水乙醇洗涤一次，真空干燥至半干，再次醇洗，干燥后过筛装瓶待用；

（2）称取配料：

按以下质量百分比称取配料：微米Si₃N₄粉末25-40%、纳米Si₃N₄粉末5-9%、纳米SiC粉末6-8%、微米TiC粉末38-57%、助烧结剂5%，所述助烧结剂为Al₂O₃和Y₂O₃的混合物；

（3） 纳米颗粒分散：

将步骤（2）中称取的纳米Si₃N₄粉末加水配制成2vol%的水悬浮液，加入分散剂，超声分散同时搅拌30分钟，调节水悬浮液pH=9.5~10，得纳米Si₃N₄粉末水悬浮液；

将步骤（2）中称取的纳米SiC粉末加水配制成2vol%的水悬浮液，加入分散剂，超声分散同时搅拌30分钟，调节水悬浮液pH=9.5~10，得纳米SiC粉末水悬浮液，所述分散剂为聚乙二醇；

（4）混料：将步骤（3）得到的纳米Si₃N₄颗粒水悬浮液和纳米SiC水悬浮液混合均匀，然后加入步骤（2）中称取的微米TiC粉末、微米Si₃N₄粉末和助烧结剂，形成混合物，将混合物加入至料筒中，在辊筒球磨机上混料8-12小时，再经真空干燥、过筛，得到分散的复合粉末； 

（5）真空热压烧结：将步骤（4）得到的分散的复合粉末装入石墨模具，在烧结炉中采用真空烧结，分段升温、分段加压的烧结工艺进行烧结；

所述烧结工艺为：在低于1350℃时，温升速度为40℃/分钟，压力逐渐升至20Mpa；在1350-1750℃区间，温升速度为20-40℃/分钟，压力逐渐升至30Mpa；在1750℃，压力30Mpa条件下，保温45-60分钟，随炉冷却至室温后将石墨模具由烧结炉中取出；将烧结好的复合陶瓷材料用内圆切片机切成试条；在磨床上对试条用金刚石砂轮粗磨；用抛光机再对试条细磨和抛光，即得氮化硅-碳化硅-碳化钛微纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是，所述聚乙二醇的分子量为1540-4000。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是，所述分散剂添加量均为纳米粉末质量的0.3-0.45 %。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是，所述Al₂O₃：Y₂O₃的质量比为(0.3-2.5)：1。