[发明专利]一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED荧光粉制备技术领域，涉及一种蓝色荧光粉及其制备方法，具体涉及一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED（Light Emitting Diode）具有无毒、高效节能、寿命长、全固态、工作电压低、抗震性及安全性好等诸多特点，取代了现有的白炽灯和荧光灯成为了新一代照明光源，被广泛应用于照明和显示领域。

目前，商业化的白光LED的实现主要有两种方案，一是用绿光和红光荧光粉取代黄光荧光粉或者是在黄光荧光粉中加入红色荧光粉以得到白光；二是用紫光或近紫外光LED芯片激发三基色(红、绿、蓝)荧光粉而实现。由于视觉对紫外光的不敏感性，这种白光器件的颜色由荧光粉决定，因此颜色稳定、色彩还原性和显色指数较高、光效高，是新一代白光LED照明的主导。其中，三基色荧光粉中蓝色荧光粉的制备主要以Eu²⁺掺杂荧光粉基质得到，众所周知，Eu离子的价态有3+和2+，而Eu²⁺需要在还原气氛下才能得到，而还原气氛需要在气氛炉中实现。因此，研制一种在氧化气氛下能够制备得到蓝色荧光粉具有重要意义。

近年来，有关荧光粉的研究，已有大量文献报道，涉及的基质化合物范围很宽，包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐、钨酸盐等。其中，钨酸盐是典型的自激活的发光材料，发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分，钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活，这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后，可使其具有特殊性质的发光。因此，钨酸盐是一种发光性能优异的基质材料。

另外，随着LED产业的迅速发展，对其发光材料合成方法的研究也成为了热门。制备方法有高温固相法、燃烧合成法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、水热合成法等。目前，诸如溶胶-凝胶法、喷雾热解法、水热合成法等湿化学方法合成的物质杂相较多，发光效率较低。高温固相法是合成发光材料中的一种传统方法，这种方法工艺流程简单、操作方便，合成所得材料的晶体结构较完好，性能稳，亮度高。迄今，大部分商业化的发光材料还是使用这一方法来制备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种白光LED用为NaLaMgWO₆:xTm³⁺蓝色荧光粉及其制备方法，该方法采用高温固相烧结，制得的产品粒度均匀、结晶性能和发光性能好。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种白光LED用蓝色荧光粉，该荧光粉的组成表达式为NaLaMgWO₆:xTm³⁺，其中x=0.01～0.09。

所述蓝色荧光粉的平均粒径为1～3μm。

所述蓝色荧光粉的显色指数为88.2。

所述蓝色荧光粉的发射波长覆盖范围为400～500nm。

一种LED用蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1）按照（0.5～2）:（0.5～2）:（0.5～2）：1：x的摩尔比，x=0.01～0.09，取Na₂CO₃、La₂O₃、Mg(NO₃)₂·6H₂O、WO₃和Tm₂O₃混合后研磨均匀，得到混合粉体；

2）将混合粉体经固相烧结，得到NaLaMgWO₆:xTm³⁺蓝色荧光粉，其中x=0.01～0.09；

所述的固相烧结制度为：将混合粉体自室温起，以1～3℃/min速率升温至100～300℃，再以2～4℃/min速率升温至300～600℃，再以3～7℃/min速率升温至1000～1250℃，保温3～8h后冷却。

所述的固相烧结是将混合粉体置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中进行烧结。

所述的冷却为随炉冷却。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：