[发明专利]基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法无效
| 申请号: | 201310497569.9 | 申请日: | 2013-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN103526157A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
| 发明(设计)人: | 胡明;马双云;崔珍珍;李明达;曾鹏;武雅乔 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C23C14/02 | 分类号: | C23C14/02;C23C14/08;C23C14/24;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 基多 氧化钨 纳米 复合 结构 材料 制备 方法 | ||
1.一种基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法,具有如下步骤:
(1)清洗硅基片衬底
将p型、单面抛光、电阻率为10~15Ω·cm的单晶硅基片经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30~50分钟,再经过氢氟酸水溶液浸泡20~40分钟、丙酮溶剂超声清洗5~15分钟、无水乙醇超声清洗5~15分钟、去离子水中超声清洗5~15分钟,以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层;
(2)制备硅基多孔硅
采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层,所用腐蚀电解液由质量分数40%的氢氟酸与质量分数40%的二甲基甲酰胺按照体积比为1:2组成,在不添加表面活性剂和附加光照的情况下,施加的腐蚀电流密度为50~120mA/cm2,腐蚀时间为5~20min;
(3)制备硅基多孔硅基/氧化钨纳米线复合结构材料
将步骤(2)制备的硅基多孔硅置于水平管式炉中,利用化学气相沉积的方法,以钨粉作为钨源,以氩气作为工作气体,氧气作为反应气体,气体流量分别控制为5~10sccm和0.5~5sccm,源温度为1100度,保温时间为60-100min,本体真空度为1-5Pa,工作压强为50-80Pa,基片与钨源之间的距离为15-20厘米。
2.根据权利要求1的基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的硅基片衬底的尺寸为2.4cm×0.9cm。
3.根据权利要求1的基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)制备的硅基微米尺寸孔道有序多孔硅平均孔径1~2μm,厚度为8~15μm,孔隙率为35~45%。
4.根据权利要求1的基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)钨粉质量纯度为99.99%,制备的一维氧化钨纳米结构直径为40-100nm,长度为20-40μm。
5.根据权利要求1的基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的氧化钨纳米线的不仅完全覆盖在多孔硅基表面,而且在多孔硅孔道内相互交叉。
6.根据权利要求1的基于硅基多孔硅/氧化钨纳米线复合结构材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的采用的水平管式炉为GSL-1400X管式炉。
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