[发明专利]一种两步法制备NaSrPO4 粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料制备技术领域，涉及一种NaSrPO₄粉体的制备方法，具体涉及一种两步法制备NaSrPO4粉体的方法。

背景技术

白光LED具有环保、节能、高效、寿命长、易维护等特点，已在显示和照明领域得到广泛应用。目前，高质量的白光LED实现白光发射主要采用（近）紫外光管芯激发三基色荧光粉方法、LED芯片和荧光粉组合方法。前者流明效率和色彩还原性等性能因混合物之间存在颜色再吸收和配比调控等问题受到较大影响，后者通过荧光粉将芯片发出的短波长的光，部分或全部地转换成可见光，最后复合成白光。

发光材料是由作为主体的化合物材料（基质）和掺入微量的杂质原子即发光中心（激活剂）所组成，有时还掺入微量的敏化剂（共活化剂）。一般主体基质材料由一个或数个阳离子与一个或数个阴离子结合而成，在激发过程中扮演能量传递者的角色，而主体中的阳离子或阴离子必须不具备光学活性，能量的吸收与放射均由激活剂进行。目前，主流制备荧光粉需要的烧结温度较高，为实现低温制备荧光粉，采用新方法研制结构稳定的荧光粉基质具有重要意义。

近年来，有关荧光粉的研究，已有大量文献报道，涉及的基质化合物范围很宽，包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐等。其中，磷酸盐具有吸收能力强、转换效率高、在紫外－可见－红外区域有较好的荧光发射效率等优点。因此，磷酸盐是一种发光性能优异的基质材料。

磷酸盐常见合成工艺有固相反应法、化学沉淀法、水热合成法等。采用固相法制备的荧光粉，烧结温度较高，粒度较大，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相，使荧光粉的发光效率降低；化学沉淀法对原料的纯度要求较高，合成路线较长，易引入杂质，从而影响荧光粉的发光性能；水热法有严重的局限性，该法往往只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备。荧光粉的发光性能，大多受荧光粉粒度和粒径均匀性的影响，所以高纯度、均匀晶相的荧光粉基质更有利于提高样品的发光性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种两步法制备NaSrPO₄粉体的方法，该方法采用水热处理和固相烧结的方法，制备得到纯度高、粒度均匀、结晶性能好的NaSrPO₄粉体。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种两步法制备NaSrPO₄粉体的方法，包括以下步骤：

1）按照（1～2.5）：1：（1～2.5）的摩尔比，取NaOH、Sr(NO₃)₂、P₂O₅，混匀得到混合料，向混合料中加水充分搅拌，得到乳浊液A，调节乳浊液A的pH值至6～8，得到乳浊液B；

2）将乳浊液B在150℃～180℃下进行水热处理，然后经离心、清洗、干燥，得到粉体SrHPO₄；

3）取与粉体SrHPO₄等摩尔的C₂H₃O₂Na，将SrHPO₄与C₂H₃O₂Na混匀后研磨，得到粉体C；

4）将粉体C经低温固相烧结后，制得NaSrPO₄粉体；

所述的低温固相烧结是自室温起，以1～3℃/min速率升温至150～400℃，再以1～4℃/min速率升温至400～600℃，再以2～7℃/min速率升温至600～800℃，保温3～7h后冷却。

步骤1）所述的水为去离子水，加入去离子水的量为混合料质量的3～6倍。

步骤1）所述的调节乳浊液A的pH值是选用质量分数为63％～69％的HNO₃进行调节。

步骤2）所述的水热处理是将乳浊液B置于水热反应釜中进行，且水热反应釜的填充度为60～80%。

步骤2）所述的水热处理时间为8～12h。

步骤4）所述的低温固相烧结是将粉体C置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中进行烧结。

步骤4）所述的冷却为随炉冷却。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：