[发明专利]一种偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201310497026.7 | 申请日: | 2013-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN103556298A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 姜猛进;李俊繁;宋永娇;刘鹏清;徐建军;叶光斗;晏明;彭华金 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | D01F8/08 | 分类号: | D01F8/08;D01F8/10;D01F11/06;D01D13/00;D01D5/06;D01D10/02;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28 |
| 代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
| 地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 偕胺肟化 聚丙烯 胶乳 聚乙烯醇 复合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤,按重量计为:
1).复合纺丝原液的制备
将聚乙烯醇100份,加入200~700份去离子水中,于温度95~100℃,溶解3~6h,制成均匀溶液;再将聚丙烯腈乳液10~600份,均匀分散于上述PVA溶液中,保持温度95~100℃,形成稳定的纺丝原液;
2).原液的湿法纺丝
将纺丝原液过滤、脱泡,在温度90~100℃,经计量泵、过滤器,从孔径0.06~0.4mm的喷丝孔喷出,纺丝细流在凝固浴中凝固成型,并进行1~5倍的湿态拉伸,制得初生纤维;
3).初生纤维的后处理
(1)热拉伸和热定型处理:初生纤维干燥后热拉伸2~6倍,热拉伸温度180~230℃,热定型温度160~220℃,热定型时间2~15min;
(2)缩醛化处理:对热处理后的纤维进行缩醛化处理,缩醛化温度50~90℃,时间0.1~2小时,醛浓度20~80g/L;
(3)水洗:水洗除去纤维中的盐、酸杂质;
(4)偕胺肟化:将上述制得的复合前驱纤维进行偕胺肟化处理,偕胺肟化处理的盐酸羟胺浓度为25~75g/L,碳酸钠浓度10~140g/L,pH值5~12,于温度50~90℃肟化0.5~4h,使复合纤维PAN乳胶粒子中的腈基转化为偕胺肟基;
(5)将偕胺肟化后的纤维进行水洗、干燥、络筒作为长丝使用,或水洗、上油、卷曲、烘干、切断后作为短纤使用。
2.按照权利要求1所述偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维的制备方法,其特征在于PAN乳液固含量为15~50wt%的丙烯腈均聚乳液或共聚乳液,共聚PAN中丙烯腈结构单元摩尔含量不低于70%;
其中,共聚单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、衣康酸酯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯酯中的至少一种。
3.按照权利要求1所述偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维的制备方法,其特征在于纺丝凝固浴温度为30~50℃,pH值5~9,比重1.29~1.35g/mL的硫酸钠水溶液。
4.按照权利要求1所述偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维的制备方法,其特征在于缩醛化所用的醛为甲醛、乙醛、丁醛、乙二醛、丁二醛、戊二醛、苯甲醛中的至少一种。
5.按照权利要求1所述偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维的制备方法制备得到的偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维。
6.按照权利要求5所述偕胺肟化聚丙烯腈胶乳/聚乙烯醇复合螯合纤维用于海水提铀、重金属废水处理、贵金属回收和/或抗菌织物领域。
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