[发明专利]工业大麻秆芯纤维素基温敏复合水凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种工业大麻秆芯纤维素基温敏复合水凝胶的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

①工业大麻秆芯部分经风干干燥后进行剪切备料，原料采用冰醋酸／过氧化氢法提取秆芯纤维素，继而利用机械打浆机对纤维素进行打浆预处理；

②采用哌啶氮氧化物自由基／共氧化体系方法对预处理后的秆芯纤维素进行C₆位羟基的选择性氧化，氧化产物通过固液分离，液体部分用无水乙醇进行沉析、离心分离和洗涤，冷冻干燥，得到纳米氧化纤维素；

③采用水溶液聚合方法对预处理后的秆芯纤维素进行接枝共聚反应，即选用过硫酸铵作为引发剂，以N，N^’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，同时选用二甲基二烯丙基氯化铵作为阳离子单体来完成，对共聚物用无水乙醇进行沉析、洗涤、冷冻干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵纤维素网络体干凝胶；

④将二甲基二烯丙基氯化铵纤维素网络体干凝胶浸入到纳米氧化纤维素水溶液中，直至凝胶不再吸液膨胀，得UCST温敏型二甲基二烯丙基氯化铵纤维素/纳米氧化纤维素自主装复合水凝胶，对复合凝胶进行冷冻干燥，密封，得到工业大麻秆芯纤维素基温敏复合水凝胶。

2.根据权利要求1所述的工业大麻秆芯纤维素基温敏复合水凝胶的制备方法，其特征在于具体操作如下：

①将风干处理后的工业大麻秆芯进行剪切备料，制成长为10～40mm，宽为1～3mm的原料；

    ②秆芯原料采用过氧化氢／冰醋酸法提取原料的纤维素，在秆芯原料中添加过氧化氢与冰醋酸混合液，混匀后在温度60～100℃处理12～48h后取出样品，去离子清洗至中性，干燥，即得工业大麻秆芯纤维素，备用，其中绝干秆芯原料在混合液中的质量百分比浓度为8～15％，过氧化氢与冰醋酸混合液是质量百分比浓度为30～35%的过氧化氢与冰醋酸按体积比为3：1～1：3的比例混合制得；

③工业大麻秆芯纤维素利用机械打浆法进行预处理，采用QB/T-1463-1992标准方法，对工业大麻秆芯纤维素进行打浆，并用打浆度测定仪进行浆料打浆程度的实时测定，其中预处理程度为秆芯纤维素的打浆度为35～90^°SR；

④在预处理后的绝干秆芯纤维素中加入含有4-乙酰氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基和亚氯酸钠的去离子水，4-乙酰氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基与绝干秆芯纤维素之比为0.15mmol：1g～1.00mmol：1g，亚氯酸钠与绝干秆芯纤维素之比为5.0mmol：1g～30.0mmol：1g，去离子用量与绝干秆芯纤维素之比为80ml：1g～150ml：1g，然后在30～60℃下搅拌30～60min后，添加质量百分比浓度为8％～12％的次氯酸钠溶液，其用量与绝干秆芯纤维素之比为0.5mmol：1g～6.0mmol：1g，进行选择性氧化反应12～240h后，用孔径为0.02～0.10μm的滤膜进行固液分离，液体部分倒入无水乙醇直至透明液体出现白色乳液状态，用无水乙醇洗涤并在7000～15000rpm下离心10～20min，反复3～5次后，冷冻干燥处理直至物料完全干燥，得纳米氧化纤维素；

⑤步骤③预处理后的绝干秆芯纤维素通过水溶液接枝共聚方法制得二甲基二烯丙基氯化铵纤维素网络体，按二甲基二烯丙基氯化铵单体与绝干秆芯纤维素质量比为1：1～10：1，引发剂过硫酸铵与绝干秆芯纤维素质量比为0.005：1～0.025：1，交联剂N,N^，-亚甲基双丙烯酰胺与二甲基二烯丙基氯化铵单体质量比为0.005：1～0.02：1，反应温度30～80℃，反应时间为2.0～15.0h，绝干秆芯纤维素质量与反应液体总体积之比为1g：100ml～1g：200ml，在通氮条件下进行接枝共聚反应，反应完毕后，将网络体凝胶切成小块，用无水乙醇对小块合成物进行反复沉析、洗涤至pH6～8，冷冻干燥，即得二甲基二烯丙基氯化铵纤维素网络体干凝胶；

⑥将二甲基二烯丙基氯化铵纤维素网络体干凝胶浸入到质量百分比浓度为0.1～5.0％的纳米氧化纤维素水溶液中，直至凝胶不再吸液膨胀，对复合物进行冷冻干燥，密封，得到UCST温敏型二甲基二烯丙基氯化铵纤维素/纳米氧化纤维素复合物。