[发明专利]一种蔗髓氧化纤维素的制备方法

权利要求书

1.一种蔗髓氧化纤维素的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

①榨糖后甘蔗渣经风干后进行筛分，得到蔗髓原料，蔗髓原料采用苯-醇混合液抽提处理风干后进行酸性亚氯酸钠法脱除木素，继而利用氢氧化钾水溶液进行蔗髓纤维素的提取；

②采用哌啶氮氧化物自由基／共氧化体系方法对蔗髓纤维素原料进行C₆位羟基的选择性氧化；

③最后对氧化产物进行固液分离，液体部分用无水乙醇进行沉析、离心分离和洗涤，固体部分用无水乙醇、去离子水依次清洗，两部分样品均冷冻干燥，得到两种蔗髓C₆-氧化纤维素----可溶于水的成品Ⅰ和不溶于水的成品Ⅱ。

2.按权利要求1所述的蔗髓氧化纤维素的制备方法，其特征在于具体操作如下：

①将风干处理后的甘蔗渣经过40～200目的筛子筛选后为蔗髓原料；

②蔗髓原料采用苯-醇混合液抽提处理，按5～20g原料添加250～1000ml苯-醇混合液的比例，称取蔗髓原料并用定性滤纸包裹好，放入索式抽提器中，加入苯-醇混合液进行抽提处理，调节温度使苯-醇混合液沸腾速率为每小时在索式抽提器中的循环为3～5次，反复抽提24～72h后取出颗粒原料，自然风干，备用；

③抽提后的蔗髓原料利用酸性亚氯酸钠法脱除木素，在2～20g抽提后的蔗髓中加入的60～650ml的去离子水、1.5～25ml的冰醋酸和1.8～30g的亚氯酸钠，混匀后置入65～80℃的恒温水浴中处理3～6h，处理完毕将密封袋取出室温冷却，用去离子水反复浸泡洗涤，直至物料为中性，放入40～60℃下干燥，得到蔗髓综纤维素，备用；

④脱木素后的蔗髓综纤维素原料用氢氧化钾溶液提取蔗髓纤维素，按1g绝干原料添加10～20ml氢氧化钾溶液的比例，将质量百分比浓度为5～10％的氢氧化钾水溶液在20～25℃处理蔗髓综纤维素0.5～12h，处理后用去离子水反复浸泡洗涤，直至物料为中性，放在40～60℃下干燥，得到蔗髓纤维素，备用；

⑤在蔗髓纤维素中加入含有4-磷酰基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基和亚氯酸钠的去离子水，4-磷酰基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基与绝干纤维素之比为0.15mmol：1g～1.00mmol：1g，亚氯酸钠与绝干纤维素之比为5.0mmol：1g～30.0mmol：1g，去离子用量与绝干纤维素之比为50ml：1g～150ml：1g，然后在30～60℃下搅拌30～60min后，添加质量百分比浓度为8％～12％次氯酸钠溶液，其用量与绝干纤维素之比为0.5mmol：1g～6.0mmol：1g，进行选择性氧化反应10～48h；

⑥氧化产物用孔径为0.22～0.80μm的滤膜进行固液分离，液体部分倒入无水乙醇直至透明液体出现白色乳液状态，通过7000～15000rpm每次离心10～20min反复无水乙醇洗涤3～5次后，冷冻干燥处理直至物料完全干燥，即得粉末状蔗髓氧化纤维素成品Ⅰ；固体部分用无水乙醇浸泡洗涤1～3次（每次处理时间为1～10h）后，再用去离子水置换洗涤2～5次（每次处理时间为1～10h），冷冻干燥处理至物料彻底干燥，即得细薄片状蔗髓氧化纤维素成品Ⅱ。

3.按权利要求1所述的蔗髓氧化纤维素的制备方法，其特征在于：苯-醇混合液为苯和无水乙醇按体积比3：1～1：1的比例混合制得。