[发明专利]一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料及其制备方法。

背景技术

在各种导电高分子材料中，聚苯胺由于单体原料价廉易得、合成工艺简便、特殊的质子掺杂性、良好的氧化还原性和环境稳定性、较高的掺杂导电率以及其可逆的电化学活性优点使之成为最有实用前途的一类高聚物材料，但后期加工处理的难度限制了其实际应用的推广。现阶段合成聚苯胺材料的方法主要有：化学氧化聚合，乳液聚合，电化学聚合。不但工艺复杂，成本高，制备时间长，而且生成的聚苯胺产率低，反应中纳米金属粒子易被氧化，所得复合材料化学性能不稳定，导电性较差，无法满足工业上合成聚苯胺用于导电材料，电容器以及电致变色材料的要求。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术在制备核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料时，工艺复杂，成本高，制备时间长，反应中纳米金属粒子易被氧化，所得复合材料化学性能不稳定，导电性较差的问题，而提供的一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料及其制备方法。

本发明的一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料，它包括苯胺盐酸盐的水溶液、固溶体微乳液、氧化剂和丙酮；其中，苯胺盐酸盐的水溶液、固溶体微乳液、氧化剂和丙酮的体积比为1：（3.75-20）：（1.25-10）：（0.75-20）；

其中，所述的苯胺盐酸盐的水溶液由苯胺和HCl溶液混合制成，苯胺与HCl溶液的体积比为1：（1.2-15），HCl溶液浓度为1.0mol/L；

其中，所述的固溶体微乳液是由铜镍固溶体粉末、甲苯和SDBS溶液混合制成；其中铜镍固溶体粉末、甲苯和SDBS溶液的质量体积比为1g：（1mL-40mL）：（100mL-2000mL），SDBS溶液的质量百分含量为1%-5%；其中，铜镍固溶体粉末是由A液和B液制成，A液和B液的体积比为（5-10）：1；A液由CuSO₄·5H₂O溶液和NiSO₄·6H₂O溶液混合制成，CuSO₄·5H₂O溶液和NiSO₄·6H₂O溶液的体积比为（1-1.5）:1；B液由NaOH溶液和水合肼溶液混合制成，NaOH溶液和水合肼溶液的体积比为1：（1-1.5）；其中，CuSO₄·5H₂O溶液、NiSO₄·6H₂O溶液和NaOH溶液浓度均为0.05mol/L～0.5mol/L，水合肼溶液质量百分含量为80%-85%；

其中，所述的氧化剂为APS溶液，质量百分含量为3%-12%。

本发明的一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

步骤一：将浓度为0.05mol/L～0.5mol/L的CuSO₄·5H₂O溶液与浓度为0.05mol/L～0.5mol/L的NiSO₄·6H₂O溶液按体积比为（1-1.5）:1的比例混合均匀，超声处理1h-2h后，放入到恒速搅拌器中，在200r/min～600r/min的速度下搅拌1.5h-2.5h，得到混合溶液A；

步骤二：将浓度为0.05mol/L～0.5mol/L的NaOH溶液与质量百分含量为80%-85%的水合肼溶液按体积比为1:（1-1.5）的比例混合均匀，得到混合溶液B；

步骤三：将上述得到的混合溶液A与混合溶液B按体积比为（5～10）：1的比例混合均匀，然后放入微波炉中在功率900W下反应30～50min，再在室温下冷却1h～2h，得到初提液C；将初提液C减压过滤取固体，然后用1L蒸馏水对所得固体淋洗3次后，再在20℃～50℃条件下真空干燥，即得铜镍固溶体粉末；

步骤四：将上述得到的铜镍固溶体粉末超声分散到甲苯溶液中，得固溶体微粒-甲苯溶液；向得到的固溶体微粒-甲苯溶液中加入SDBS溶液，超声分散15-60min，得固溶体的微乳液；其中，铜镍固溶体粉末、甲苯溶液与SDBS溶液的质量体积比为1g：（1mL-20mL）：（100mL-2000mL），SDBS溶液的质量百分含量为1%-5%；

步骤五：将苯胺超声震荡溶解于1.0mol/L的HCl溶液中，得苯胺盐酸盐的水溶液；其中，苯胺与HCl溶液的体积比为1：（1.2-15）；