[发明专利]对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法有效
| 申请号： | 201310492500.7 | 申请日： | 2013-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN103539871A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 崔艳丽;许珊珊;毛旸易;毛建卫 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08B37/16 | 分类号： | C08B37/16 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 保护 环糊精 选择性 乙酰化 方法 | ||
1.一种对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，以全TMS保护的环糊精为底物，以有机溶剂为溶剂，酸酐为酰化试剂，在发现的催化剂作用下，控制室温下搅拌48小时，环糊精伯位的三甲基硅基可在温和的条件下完全转化为乙酰基，得到全-（6-O-乙酰基-2,3-二-O-三甲基硅烷基）环糊精。
2.根据权利要求1所述的对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，所述的底物环糊精是α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。
3.根据权利要求2所述的对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为吡啶。
4.根据权利要求3所述的对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，所述的酰化试剂为乙酸酐，或乙酰氯，或长链的酰氯；所述的酰化剂与环糊精的一个葡萄糖糖单元摩尔比为3-16：1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，所述的反应方法中，用醋酸作为三甲基硅基的脱除剂，用于脱除伯位的三甲基硅基保护基的催化剂，所述的醋酸与环糊精的一个葡萄糖糖单元的摩尔比为3-5：1。
6.根据权利要求5所述的对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，反应温度控制在0～35℃。
7.根据权利要求6所述的对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，所述的全-（6-O-乙酰基-2,3-二-O-三甲基硅烷基）环糊精是一种重要的反应中间体。
8.根据权利要求7所述的对全三甲基硅基保护环糊精的伯位选择性乙酰化的方法，其特征在于，所述的全-（6-O-乙酰基-2,3-二-O-三甲基硅烷基）环糊精是六（6-O-乙酰基-2,3-二-O-三甲基硅烷基）-α-环糊精和七（6-O-乙酰基-2,3-二-O-三甲基硅烷基）-β-环糊精。
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