[发明专利]一种Fe100-xNix纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，尤其是涉及一种Fe_100-xNi_x纳米粉体的制备方法，其中，x为原子个数，且x=11～50。

背景技术

Fe_100-xNi_x粉体是一种具有良好软磁性能的磁性材料，其块状磁环被广泛应用于电子器件中的电感。用于电感器件的FeNi粉体一般粒径大于10μm。粉体粒径愈小，其电感器件的高频损耗愈小。另外，FeNi粉体也是良好的电磁波吸收材料。

制备FeNi粉体的方法一般是合金雾化法和高能球磨法，这两种方法制备的FeNi粉体粒径大于10μm，很难制备具有纳米尺寸的粉体。

发明内容

为了获得更细的FeNi粉体，进一步降低电感器件的高频损耗，本发明提供了一种Fe_100-xNi_x纳米粉体的制备方法，其中，x为原子个数，且x=11～50（此后Fe_100-xNi_x中X的定义与此相同，不再说明）。

本发明是这样实现的。一种Fe_100-xNi_x纳米粉体的制备方法，其工艺步骤如下：按七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍比为1：1~1：0.125的配比配制混合溶液，用碱溶液调节PH=13，加入水合肼80%还原，然后加入分散剂（优选加入量为体系的1±0.2%），恒温水浴中控制溶液反应温度在85±5℃，在分散剂的作用下制得100nm左右的铁镍合金粉体。

作为优选，所述水合肼80%的加入量为七水和硫酸亚铁加六水合硫酸镍总摩尔数的3.8倍。

作为优选，所述碱溶液为氢氧化钠溶液。

     本发明的优点在于：通过液相还原法制备的铁镍合金粉体颗粒均匀，粒径达到纳米级，且具有很强的磁性能。

附图说明

图1为本发明所制备的铁镍合金粉体的XRD图谱。

图2为本发明所制备的铁镍合金粉体的SEM图像。

具体实施方式

为了便于说明，下面结合实施例详细阐明本发明。

本发明所用的原料为：七水合硫酸亚铁（AR，含量≥99.0%，西陇化工股份有限公司）、六水合硫酸镍（金川集团镍都实业公司）、水合肼80%（AR，含量≥80.0%，天津市大茂化学试剂厂）、氢氧化钠（优级纯，含量≥97.0%，外冈化工二厂）、十二烷基硫酸钠（SDS）（含量≥86.0%，中国医药（集团）上海化学试剂公司）。粉体粒径由JSM-6701F扫描电子显微镜测试（即SEM分析），图2所示为本发明所制备的铁镍合金粉体的SEM图像。物相分析由德国产的Bruker D-8型X射线衍射分析仪进行测试(即XRD分析)，图1所示为本发明所制备的铁镍合金粉体的XRD图谱。

实施例1

将5.2g七水合硫酸亚铁和4.9g六水合硫酸镍加入500ml烧杯中，加入50ml水（25℃）溶解后，形成A液（此时七水合硫酸亚铁与六水合硫酸镍的摩尔比为1：1）；在另外一个250ml烧杯中加入3g氢氧化钠，加入50ml水（25℃）溶解，形成B液。分别将A液和B液加热到85℃。将B液加入A液后迅速搅拌，生成绿色絮状物，后加入4.5g水合肼80%，搅拌后溶液逐渐变成墨绿色，最终变成黑色，反应过程中不断有小气泡冒出。30min后反应完毕，溶液分层，上层为清液，下层为黑色粉末。将1.69gSDS溶解于50ml水中，并加入反应后的溶液进行搅拌。用磁铁（圆柱状，直径为5cm，高度为6cm）放置于有剩余溶液的烧杯底部，黑色粉末迅速被吸至磁铁处。黑色粉末为Fe₅₀Ni₅₀粉体，粉体粒径为100nm左右。经X射线衍射仪进行测试分析得出，该粉体物相为NiFe₂O₄、FeNi₃、（Fe_0.5Ni_0.5）0.96S。

实施例2