[发明专利]一种碲基三元纳米线及其阵列的制备方法有效
| 申请号: | 201310491246.9 | 申请日: | 2013-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN103526247A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
| 发明(设计)人: | 张兵;许蕊;许友;赵为为;禚司飞 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C25D5/18 | 分类号: | C25D5/18;C25D3/56;C25D7/12;H01L45/00;B82Y10/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三元 纳米 及其 阵列 制备 方法 | ||
1.一种碲基三元纳米线,其特征在于,由三种金属元素In、Sb和Te组成,且沿长度方向和径向均匀分布,按照下述步骤进行制备:
步骤1,制备电解液:配制pH=2.2缓冲溶液,并向所述缓冲溶液中加入氯化锑、氯化铟和亚碲酸钾,完全溶解均匀;
步骤2,准备电解池:将模板的一面导电作为工作电极,同时在电解池中设置参比电极和对电极,并将步骤1制备的电解液转移至电解池中,然后将电解池密封通入惰性气体,以除去电解液中的溶解氧;
步骤3,进行电化学沉积:选择进行差分脉冲电沉积,一个脉冲循环参数为在-1.4V下沉积50—300ms,然后-0.4V下沉积50—200ms,依照脉冲循环参数连续进行沉积30—40分钟。
2.根据权利要求1所述的一种碲基三元纳米线,其特征在于,所述碲基三元纳米线长度为微米级,例如几微米到几十微米,2~20微米;直径为纳米数量级,例如100—120nm,选择使用不同孔径的模板以得到不同尺寸的纳米线。
3.根据权利要求1所述的一种碲基三元纳米线,其特征在于,所述三种金属元素In、Sb、Te,沿径向In、Sb、Te的摩尔含量为33%,36%、31%,;沿轴向In、Sb、Te的摩尔含量为33%,34%、33%。
4.一种碲基三元纳米线的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,制备电解液:配制pH=2.2缓冲溶液,并向所述缓冲溶液中加入氯化锑、氯化铟和亚碲酸钾,完全溶解均匀;
步骤2,准备电解池:将模板的一面导电作为工作电极,同时在电解池中设置参比电极和对电极,并将步骤1制备的电解液转移至电解池中,然后将电解池密封通入惰性气体,以除去电解液中的溶解氧;
步骤3,进行电化学沉积:选择进行差分脉冲电沉积,一个脉冲循环参数为在-1.4V下沉积50—300ms,然后-0.4V下沉积50—200ms,依照脉冲循环参数连续进行沉积30—40分钟。
5.根据权利要求4所述的一种碲基三元纳米线的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述pH=2.2缓冲溶液按照下述方法进行准备:柠檬酸1.05g、氢氧化钠0.42g、盐酸0.8ml溶解在49.2ml水中,超声分散成无色透明溶液;所述氯化锑、氯化铟和亚碲酸钾分别为体系提供元素锑、铟和碲,三种元素的摩尔比为4:4:1,例如10mM氯化锑(SbCl3)、10mM氯化铟(InCl3)2.5mM亚碲酸钾(K2TeO3)。
6.根据权利要求5所述的一种碲基三元纳米线的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,选择添加支持电解质硫酸钠,每50mL缓冲溶液中添加0.7102g。
7.根据权利要求4所述的一种碲基三元纳米线的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,选择孔径100nm的聚碳酸酯(PC)模板,通过喷金使其一面导电,作为工作电极使用;选择饱和甘汞电极为参比电极,选择铂片电极为对电极,并选择石英电解池。
8.根据权利要求4所述的一种碲基三元纳米线的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,选择通入惰性气体的时间为20—30min,以除去电解液中的溶解氧,例如氮气、氩气或者氦气。
9.根据权利要求4所述的一种碲基三元纳米线的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,选择室温20—25摄氏度下进行差分脉冲电沉积。
10.根据权利要求4所述的一种碲基三元纳米线的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,在进行差分脉冲电沉积时,一个脉冲循环参数为在-1.4V下沉积优选200—300ms,然后-0.4V下沉积优选100—200ms,依照脉冲循环参数连续进行沉积优选30min。
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