[发明专利]一种球形氮化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体功能材料制备的技术领域，具体涉及一种球形氮化铝粉体的制备方法。

背景技术

氮化铝（AlN）作为一种重要的III族宽带隙半导体材料，具有高热导率、高绝缘系数、低介电常数、与硅匹配的热膨胀系数、优良的力学性能及化学稳定性等一系列优良特性。因此氮化铝可以用来制作先进陶瓷部件、散热部件、电子陶瓷基板及电子元件封装材料等。在制备上述材料/部件的过程中，粒径为数微米到数十微米的球形氮化铝粉体原料拥有诸多优势。例如，球形氮化铝粉料可提高生坯密度，进而提高块体材料的强度、致密度及热导率等；另外，添加球形氮化铝粉料的浆料具有良好的流动性和高的固相填充率，对于流延法制备高导热氮化铝基板材料至关重要。

目前已公开的制备球形氮化铝粉体的专利都有一定局限性。渡边一孝等人的发明专利“球形氮化铝粉末的制造方法及通过该方法获得的球形氮化铝粉末”（申请号：201180005141.7），使用氧化铝粉末或氧化铝水合物粉末的球形造粒物作为起始原料，通过碳热还原氮化工艺制备球形氮化铝粉体；而陈克新等人的发明专利“一种低氧含量球形氮化铝粉体的制备方法”（专利号：ZL200910080648.3），通过在氮化铝粉体中加入球化除氧辅料，并通过复杂的高温液相辅助修整工艺获得球形氮化铝粉体。可见，上述方法存在诸如高温高能耗、工艺复杂、生产周期长、原料成本高、环境不友好等弊端，严重限制了球形氮化铝粉体的使用。

燃烧合成法，又称自蔓延高温合成法，是一种目前已广泛应用的制备氮化物粉末的方法。该方法利用反应物之间的反应热使燃烧反应自行维持，从而获得最终产物。该方法具有工艺简单、低成本、能耗低、周期短等优点。因此，从技术上来讲，燃烧合成方法是一种非常具有产业化前景的合成氮化铝粉体的方法。然而，目前已公开的燃烧合成制备氮化铝粉体的专利都有一定局限性，基本都是为解决燃烧反应中铝粉氮化率低导致的产物纯度不高的问题。例如，陈克新等人的发明专利“一种燃烧合成制备高性能氮化铝粉末的方法”（专利号：ZL01129219.9），通过对铝粉原料进行酸洗预处理，然后混入铵盐和固态氮化剂进行20～30小时的长时间湿球磨，烘干后在1～4.5MPa的氮气压力下进行燃烧合成，最终获得纯度较高的氮化铝粉末。韩欢庆等人的发明专利“自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法”（专利号：ZL98100685.X），利用中空玻璃管在物料中打出等间距通孔的特殊装料方式，以改善氮气的渗透性，进而提高铝粉原料的氮化率来获得高纯度的氮化铝粉末。李江涛等人的发明专利“燃烧合成超细氮化铝粉末的方法”（专利号：ZL200710064722.3），首先通过对铝粉及添加剂原料进行高能球磨处理，随后将原料放入特殊结构的反应料舟中，在1.0～5.0MPa的气压下进行燃烧合成，得到均匀、无夹心的氮化铝产物。可见，上述方法虽然解决了燃烧反应中因铝粉氮化率低而导致的产物纯度不高的问题，但因燃烧温度过高、反应速度过快以及燃烧过程中芯部和外部热梯度过大等现象所导致的氮化铝粉末产物形貌均一性差、难以控制的问题仍然没有得到有效解决，更不用说采用燃烧合成法制备均匀球形氮化铝粉体了。这严重影响了氮化铝在半导体材料方面的应用。

本发明的目的在于克服已有技术中工序繁多、生产周期长、产品均匀性差、成本高等缺点，提供一种在适当压力下、操作简便、生产周期短、产品均匀性好的燃烧合成均匀球形氮化铝粉体的方法。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明提出一种球形氮化铝粉体的制备方法，具有能耗低、工艺简单、成本低的特点，制备的球形氮化铝粉体均匀性好、粒径可控。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种球形氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将铝粉、氮化铝粉和氯化铵粉混合，将混合物放入研钵中研磨；所述铝粉、氮化铝粉和氯化铵粉占混合物的质量百分比如下：铝粉24.8～49.8%，氮化铝粉49.8～74.8%，氯化铵粉0.01～0.4%；所述铝粉采用粒径选择范围为0.5～3μm的球形铝粉；所述氮化铝粉采用与所述原料铝粉粒径相同的球形铝粉作为铝源，进行原位氮化获得；

步骤2：将研磨均匀的粉体装入带有厚石墨碳毡外保温层和薄石墨碳毡内保护层的多孔石墨坩埚中敦实，多孔石墨坩埚底部放置有一条石墨纸带，然后把多孔石墨坩埚放入燃烧合成的反应装置中，将反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入纯度为99.99%的氮气，氮气压力控制在0.2～0.9MPa；