[发明专利]一种季胺盐硅烷及其制备方法

说明书

技术领域

 本发明具体涉及一种季胺盐硅烷及其制备方法。

背景技术

众所周知，商品名为DC-5700 单长链十八烷基有机硅季铵盐（[（CH3 0）3Si（CH2）3N(CH3)2(C18H37)]+Cl-）最早由美国道康宁公司（DOW Corning）研制和生产，属于典型的非溶出性表面自洁抗菌技术。（注：不具备主动防疫和杀菌功能）由于DC-5700 产品具有独特的化学结构、非溶出特性和优异的表面自洁性抗菌作用，同时，使用的安全性非常好。八十年代初，DC-5700 产品被日本广泛应用于自洁性卫生纺织品的开发，包括抗菌服装、防臭鞋或袜、医用床单等。2003 年爆发“SARS 病毒”及2008 年爆发“H1N1 型禽流感”疫情之后， DC-5700 有机硅季铵盐的应用研究达到了新的高潮。截止2011 年6 月，互联网上可见有机硅季铵盐合成（中文）文献约46 篇，应用研究文献80 余篇，中国发明专利1 篇。但是，如果从专业技术的角度仔细分析可发现，多数研究者未能真正了解有机硅季铵盐的表面抗生特性，忽视了DC-5700 单长链十八烷基有机硅季铵盐在“非震荡接触”条件下没有主动杀菌作用的问题与原因。所以，至今未见有对有机硅季铵盐进行实质性改进的发明技术，多数研究是重复性或没有实际意义的研究。以中国发明专利200510045294.0 有机硅季铵盐为例，其发明核心是用无水乙醇替代了甲醇，最终目标物和产品的性质、效能、用途等，均没有实质性的改进，仍是单长链十八烷基有机硅季铵盐。2003 年爆发“SARS 病毒”疫情之后，曾有企业宣称“DC-5700 有机硅季铵盐及金属银离子表面对病毒和芽孢有防疫作用，是高效型杀菌剂……。我们曾采用2002 年版《消毒技术规范》中P104“悬液定量杀菌试验方法2.1.10.2.3”和P33 中的“载体浸泡定量杀菌试验方法2.1.1.7.5”。对DC-5700 有机硅季铵盐组合物及所制载体进行了实验验证，结果表明，无论是DC-5700 有机硅季铵盐（甲醇溶剂），或是中国发明专利200510045294.0 有机硅季铵盐（乙醇溶剂），或是法国居里夫研究所发明的 “高级表面杀菌剂”97197592.2 号专利，以及美国银基公司生产的“银系消毒板”，它们仅具有表面自洁性抗菌作用，所谓的杀菌作用多依赖于实验室里的“烧瓶震荡”辅助条件。另外，即使是在实验室“烧瓶震荡”辅助条件下，单纯的表面抗菌技术对抗性较强的枯草黑色杆菌芽孢（ATCC9372）（如炭疽杆菌）及病毒也没有作用。

另外，许多学术论文或是中国发明专利200510045294.0 文献，均描述有采用碘化

钾作有机硅季铵盐合成的催化剂。但是，在实际生产应用中发现，碘化钾对有机硅季铵盐的催化反应作用并不明显，加入碘化钾的反应时间仍不低于100h。另外还发现，采用碘化钾催化合成的有机硅季铵盐在处理纺织品时，容易导致纺织品变黄。根据中国. 卫生部2002 年版《消毒技术规范》对化学消毒剂效能评定标准和术语解释：“仅对细菌繁殖体具有杀灭作用的化学消毒剂为低效类产品；对枯草黑色杆菌芽孢（ATCC9372）具有杀灭作用的产品可定为高效型类产品。”。依次类推，DC-5700 有机硅季铵盐等非溶出表面抗菌技术与功效，对枯草黑色杆菌芽孢（ATCC9372）和病毒没有作用，不具备高效和防疫消毒的技术要求。由此，应归属于自洁性卫生用品类。发明人经过大量实验研究，并比对国际和国内有关化学消毒、杀菌、抗（抑）菌技术标准与要求，发现DC-5700 有机硅季铵盐等单纯的表面抗菌产品技术的真正技术缺陷是：（1）单一的非溶出特性，决定了其单一的表面自洁性功能；（2）单一的有机硅季铵盐碳链结构，决定了其抗生效能低下和应用的局限性。

发明内容

 本发明的目的是提供一种季胺盐硅烷，不但具有良好的表面自洁性卫生功能，而且增加了对枯草黑色杆菌芽孢（ATCC9372）和病毒的作用及表面防疫功能，真正改变了现有有机硅。

 一种季胺盐硅烷的合成方法，所述合成方法中单体的原料的摩尔配比为：不同碳链（烷基）二甲基叔胺：r- 氯丙基三甲氧基硅烷：混合溶剂=1.0:1.01-1.08 ：6.0-9.0 ；所述不同碳链（烷基）二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺或者十八烷基二甲基叔胺，所述混合溶剂为甲醇和乙二醇，其中甲醇占溶剂总重量70-90%，乙二醇为10-30%。

所述方法包括如下步骤：

步骤1、按摩尔比计算各反应物料的加入量，并计量好，备用；