[发明专利]2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310485243.4 申请日: 2013-10-16
公开(公告)号: CN103524311A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 施晓旦;郭和森 申请(专利权)人: 上海东升新材料有限公司
主分类号: C07C45/61 分类号: C07C45/61;C07C49/84
代理公司: 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 代理人: 郑玮
地址: 200233 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 羟基 十六 烷氧基二苯甲酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将2,4二羟基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银混合,通入氮气,在130-155℃回流反应8-10小时,过滤固体物,然后将反应后的水相和有机相分离,再用水萃取有机相,通过减压蒸馏,得到所述产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,各组份重量份数如下:

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述纳米碘化银优选平均粒径为30-50纳米。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混晶固体碱组合催化剂,通过如下步骤制备:

(1)先将CaCl2、AlCl3和MgCl2混合加水配成混合溶液A,将La(NO3)3和Zn(NO3)2混合加水配成混合溶液B,将碳酸钠加水配成溶液;

(2)将四硼酸钠、纳米碳酸锂和纳米氧化铜加水配成悬浮液C,8-12℃下同时滴加混合溶液A,混合溶液B及碳酸钠溶液,1-2小时内滴加完毕,继续搅拌2-3小时,然后升温至50-70℃,继续搅拌2-3小时,降温后分离沉淀物,洗涤、干燥;

(3)将步骤(2)的产物在950-1100℃下焙烧2-5小时,得到混晶固体碱;

(4)将三苯基膦合钴溶于四氢呋喃中,然后加入到所述混晶固体碱中混合,最后蒸发除去溶剂,得到所述混晶固体碱组合催化剂。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,各组分重量份数如下:无离子水500份、CaCl210份、Al Cl35份、MgCl23份、La(NO3)31份、Zn(NO3)210份、四硼酸钠1份、纳米氧化铜3份、纳米碳酸锂0.5份、碳酸钠20份、2%三苯基膦合钴溶液10份。

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