[发明专利]控制促进剂MBT合成温度的反应釜装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）合成釜的改进，属于橡胶硫化促进剂MBT生产技术领域。

背景技术

促进剂MBT为通用型橡胶硫化促进剂，同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原料。合成促进剂苯并噻唑锌盐、次磺酰亚胺、次磺酰胺等，都离不开促进剂MBT的发展，促进剂MBT的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。目前国内普遍采用高压苯胺法进行生产，如图1所示：苯胺，硫磺、二硫化碳以一定配比投入高压反应釜，在温度250-270℃下，压力维持10Mpa的情况下反应2-4小时，反应合成促进剂MBT。目前的高压合成釜主要采用远红外电加热或在夹套通导热油进行加热，由于高压釜内物料沸点和密度差异大、反应产生多种中间体、釜内物料以气、液、固三态同时存在，因此，只靠分子间的布郎运动和自然对流很难使反应温度分布均匀。而且，由于生成MBT及中间体的反应都是放热反应，很容易造成局部过热。同时，远红外辐射的电加热，使高压釜表面温度达到800℃以上，因此，高压釜内从釜内壁到釜中心物料温度的分布是从高到低变化的，当釜内物料温度达到理想的240～260℃时，靠近釜壁的物料温度就超过了260℃。而夹套通导热油虽然温度有所降低，但导热油一般温度在280-300℃，同样存在温度过高的问题。温度越高，就越容易发生副反应，从而降低了MBT的收率和纯度。这两种方式均存在传热滞后的问题，反应温度的控制全凭经验，因此经常出现超温超压现象，影响反应收率，目前MBT平均收率仅在82%左右。如何快速准确反应物料温度及反应情况是本行业的一大难题。

发明内容

本发明的目的在于通过精确控制反应温度，及时准确反映反应釜内部温度，减少副产物焦油的产生，最大程度提高MBT转化率。

为达到上述目的，本发明提出一种控制促进剂MBT合成温度的反应釜装置，对原有高压合成釜进行了改进，在高压釜内部添加盘管，盘管高度为釜体高度的1/2～2/3，盘管直径为釜体直径的0.7-0.9倍，盘管进出口经过釜体封头与导热油进出油管线连接。

高压釜投料完毕后，将导热油通入反应釜内盘管对反应物料进行升温。将导热进油温度控制在240-250℃之间；将反应温度控制在250-260℃之间，反应120-180min。

发明由原来的夹套加热改为增加内盘管，使导热油直接通入反应釜内部，使温度变化更加灵敏，从而实现精确控温。

本发明的优点在于：反应过程中导热油直接通入反应釜内部，降低了传热阻力，传热效率提高，同时反应釜内部增加盘管增强了内部传质，反应釜内部温度更加均匀，不存在过热现象，利于反应向MBT生成方向进行。而且导热油温度由280℃降至240℃左右，保持在250℃左右即可满足反应需要，降低了能源消耗，节约了资源。

附图说明

图1为原MBT合成釜装置；

图2：为改进后MBT合成釜装置图。

图3：为反应釜俯视图

附图标记说明：1高压合成釜；2高压釜夹套；3导热油盘管；4为反应釜温度计。5为导热油进油管线，6为导热油出油管线。

具体实施方式

参照说明书图2对本发明作以下详细地说明。

本发明对高压釜的改进包括高压反应釜1、导热油盘管3、反应釜温度计4。盘管长度为釜体长度的1/2-2/3，盘管直径为釜体直径的0.7-0.9倍，盘管进出口与釜体封头焊接，与导热油进油管线5、出油管线6连接。

MBT生产应用本系统后，导热油温度控制在240℃左右，反应温度控制在255℃，波动范围为3℃，反应时间为120min，则产品收率可达89%。

反应过程中导热油直接通入反应釜内部，降低了传热阻力，传热效率提高，同时反应釜内部增加盘管增强了内部传质，反应釜内部温度更加均匀，不存在过热现象，利于反应向MBT生成方向进行。而且导热油温度可以稍微降低，保持在250℃左右即可满足反应需要，降低了能源消耗，节约了资源。